[發(fā)明專利]一種本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011084792.7
• 申請(qǐng)日: 2020-10-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112194882A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 簡(jiǎn)榮坤;艾遠(yuǎn)芳;盧燕紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08K5/5399;C08G59/50
• 代理公司: 福州君誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

本發(fā)明公開(kāi)一種本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法。其制備方法如下：在單口燒瓶中加入環(huán)氧樹(shù)脂和本質(zhì)型阻燃劑5?氨基?1，2，4?三唑?1?基新戊二醇磷酸酯酰胺，在一定共混溫度下，通過(guò)機(jī)械攪拌共混一段時(shí)間，再加入固化劑，攪拌均勻并透明，進(jìn)行抽真空處理，然后澆模于預(yù)熱好的不銹鋼模具中，進(jìn)行分階段固化，最后得到本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂。經(jīng)阻燃和力學(xué)性能方面的測(cè)試，所制備的環(huán)氧樹(shù)脂，極限氧指數(shù)（LOI）最高可達(dá)37%，拉伸強(qiáng)度與彎曲強(qiáng)度最高可達(dá)80MPa和122MPa。本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，制備出的環(huán)氧樹(shù)脂在阻燃和力學(xué)性能方面有較大提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法。

背景技術(shù)

由于環(huán)氧樹(shù)脂環(huán)氧基團(tuán)在高溫反應(yīng)環(huán)境下可與胺型、酸酐型、以及多種潛伏型固化劑發(fā)生開(kāi)環(huán)加成反應(yīng)，從而行成了三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，并賦予了材料優(yōu)良的機(jī)械性能、耐腐蝕性、粘結(jié)性以及電絕緣性，所以近年來(lái)，受到人們的廣泛關(guān)注，已在航空航天、電子、建筑工程、食品包裝以及交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域得到了應(yīng)用。但環(huán)氧樹(shù)脂極易燃燒，并釋放出有毒氣體，限制了它在各領(lǐng)域中的充分發(fā)展，那么解決其易燃性問(wèn)題就顯得尤其重要。

對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂常用的阻燃改性劑包括：鹵系化合物、有機(jī)磷系和無(wú)機(jī)及納米化合物等，但近年來(lái)因有機(jī)磷系阻燃劑阻燃效率高、生成煙量少、無(wú)毒等特點(diǎn)占有了市場(chǎng)中主導(dǎo)地位。對(duì)于應(yīng)用于環(huán)氧樹(shù)脂中又可分為添加型和反應(yīng)型兩種，兩種方法相比而言，添加型更容易破壞環(huán)氧樹(shù)脂的力學(xué)性能并且存在混合不均勻的現(xiàn)象。基于此，本文發(fā)明一種本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，將有機(jī)磷作為反應(yīng)型阻燃劑應(yīng)用于環(huán)氧樹(shù)脂中，制備出一種阻燃增強(qiáng)的環(huán)氧樹(shù)脂材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要解決環(huán)氧樹(shù)脂易燃性的問(wèn)題，提供一種本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案如下：

在單口燒瓶中加入環(huán)氧樹(shù)脂和本質(zhì)型阻燃劑5-氨基-1，2，4-三唑-1-基新戊二醇磷酸酯酰胺(PATA)，在100～110℃共混溫度下，通過(guò)1000rpm磁力攪拌共混一段時(shí)間，再加入一定量的固化劑，攪拌均勻并透明，進(jìn)行抽真空處理，然后澆模于預(yù)熱好的不銹鋼模具中，進(jìn)行分階段固化，第一階段85℃～100℃下固化3小時(shí)，第二階段140℃～150℃下固化2小時(shí)固化，最后得到本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂。

以上方法所述的環(huán)氧樹(shù)脂為E44和E51型中一種。

以上方法所述的本質(zhì)型阻燃劑5-氨基-1，2，4-三唑-1-基新戊二醇磷酸酯酰胺的結(jié)構(gòu)式如下：

以上方法所述的環(huán)氧樹(shù)脂與固化劑的質(zhì)量比是5：1～2。

以上方法中所述的本質(zhì)型阻燃劑(PATA)質(zhì)量占本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂總質(zhì)量的2.5％～20％。

以上方法中所述的環(huán)氧樹(shù)脂和本質(zhì)型阻燃劑(PATA)共混，共混時(shí)間為0.5～2小時(shí)。

以上方法中所述的固化劑是4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)。

通過(guò)以上方法制備的一種本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂極限氧指數(shù)(LOI)最高可達(dá)37％，拉伸強(qiáng)度與彎曲強(qiáng)度最高分別可達(dá)到80MPa與122MPa。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明提供的一種本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

(2)本發(fā)明提供的一種本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，制備出的環(huán)氧樹(shù)脂在阻燃和力學(xué)性能方面都有所提高。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的一種本質(zhì)型阻燃增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的制備實(shí)施例如下：

對(duì)比例1