[發明專利]一種純聚酯的制備方法在審
| 申請號: | 202011084202.0 | 申請日: | 2020-10-12 |
| 公開(公告)號: | CN112225888A | 公開(公告)日: | 2021-01-15 |
| 發明(設計)人: | 潘亦華 | 申請(專利權)人: | 杭州臨安華欣塑粉材料有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/78 | 分類號: | C08G63/78;C08G63/183 |
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| 地址: | 311300 浙江省杭州*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 聚酯 制備 方法 | ||
本發明為一種純聚酯的制備方法,包括如下步驟:1?將對苯二甲酸、乙二醇、催化劑以及改性劑在打漿罐內進行混合均勻,形成漿料;2?將上述攪拌均勻的漿料運輸到酯化釜Ⅰ中,溫度升至250?255℃,酯化釜Ⅰ內壓力為0.2?0.3MPa,反應時間1.0?1.5小時;3?將酯化釜Ⅰ中的反應物料繼續輸送至酯化釜Ⅱ中,溫度升至260?265℃,酯化釜Ⅱ內壓力為0.2?0.3MPa,反應時間0.5?1.0小時;4?將步驟3中的反應物料繼續輸送至反應釜Ⅰ中進行預縮1階段;5?將反應物料從反應釜Ⅰ輸送至反應釜Ⅱ中進行預縮2階段;6?將反應物料從反應釜Ⅱ輸送至反應釜Ⅲ中進行終縮獲得成品。本發明的有益效果:采用本發明的技術方案,該方法制得的純聚酯樹脂特性粘度為0.95?1.1dL/g,能夠適應大多數場合的使用。
技術領域
本發明涉及樹脂制備領域,特別涉及一種純聚酯的制備方法。
背景技術
純聚酯樹脂是粉末涂料用的一類樹脂,是粉末涂料不可或缺的材料,粉末涂料無污染、節省能源而且方便回收利用,綜合性能優異,因此得到廣泛的使用。
傳統純聚酯樹脂的工藝,主要以對苯二甲酸、新戊二醇和固化劑、抗氧劑等為原料,在導熱油的加熱下,進行脂化反應,溫度控制240℃、后經過1.5小時抽真空、再經過保溫、過濾、冷卻等過程,得到的純聚酯樹脂,脂化過程溫度較高,產品易氧化,產品顏色偏深,為深黃色、抗沖擊力通過率不高、玻璃化溫度偏低且不穩定,產品部分僅作為黃聚酯出售,用于抵擋粉末涂料領域,降低了使用價值。
發明內容
針對以上問題,本發明提供一種純聚酯的制備方法以解決上述問題。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種純聚酯的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
1-將對苯二甲酸、乙二醇、催化劑以及改性劑在打漿罐內進行混合均勻,形成漿料;
2-將上述攪拌均勻的漿料運輸到酯化釜Ⅰ中,溫度升至250-255℃,酯化釜Ⅰ內壓力為0.2-0.3MPa,反應時間1.0-1.5小時;
3-將酯化釜Ⅰ中的反應物料繼續輸送至酯化釜Ⅱ中,溫度升至260-265℃,酯化釜Ⅱ內壓力為0.2-0.3MPa,反應時間0.5-1.0小時;
4-將步驟3中的反應物料繼續輸送至反應釜Ⅰ中進行預縮1階段;
5-將反應物料從反應釜Ⅰ輸送至反應釜Ⅱ中進行預縮2階段;
6-將反應物料從反應釜Ⅱ輸送至反應釜Ⅲ中進行終縮獲得成品。
本發明進一步設置:所述對本二甲酸和乙二酸的摩爾比為1:1-1.5。
本發明進一步設置:所述反應釜Ⅰ、反應釜Ⅱ、反應釜Ⅲ外接有氮氣罐,所述氮氣罐與所述反應釜Ⅰ、反應釜Ⅱ、反應釜Ⅲ之間設置有置換閥以及氮封閥。
本發明進一步設置:所述氮氣罐使用步驟如下:在通入反應物料之前,打開氮氣置換閥對反應釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ進行氮氣置換,經測量所述反應釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ內氧含量≤0.05%時,關閉置換閥同時打開氮封閥,控制氮氣流量在1~2Nm3/h進行保護。
本發明進一步設置:所述預縮1階段的反應溫度為265-270℃,反應壓力為20-25KPa,反應時間為0.5h。
本發明進一步設置:所述預縮2階段的反應溫度為270-275℃,反應壓力為3.5KPa,反應時間為0.75h。
本發明進一步設置:所述反應釜Ⅰ為立式不帶攪拌結構。
本發明進一步設置:所述反應釜Ⅱ為臥式帶攪拌結構。
本發明進一步設置:所述反應釜Ⅲ為臥式雙軸攪拌結構。。
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