[發(fā)明專利]一種聚酰胺-酰亞胺共聚纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011083897.0
• 申請(qǐng)日: 2020-10-12
• 公開（公告）號(hào): CN112251825B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王進(jìn);甘順昌;楊海洋;曹凱凱;楊佑;劉含茂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株洲時(shí)代新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): D01D5/06
• 分類號(hào): D01D5/06;D01D1/02;D01D5/14;D01D5/12;D01F6/78;C08G73/14
• 代理公司: 長(zhǎng)沙朕揚(yáng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種聚酰胺-酰亞胺共聚纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將偏苯三酸酐和二酐單體溶解在非質(zhì)子的極性溶劑中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在-15~30℃低溫?cái)嚢璧玫交旌先芤海豢刂迫芤簻囟仍?15~15℃，分批加入二苯甲烷二異氰酸酯單體，二苯甲烷二異氰酸酯單體加料完畢后，以5℃/min將溫度提升至80-85℃并在此溫度下保持至少30min，隨后以3-10℃/min逐步升溫至130-180℃，得到共聚改性的聚酰胺-酰亞胺紡絲原液；所述共聚改性的聚酰胺-酰亞胺紡絲原液的質(zhì)量含量為21.4%-22.6%，比濃對(duì)數(shù)粘度為1.5~3.0；

（2）將步驟（1）得到的聚酰胺-酰亞胺紡絲原液經(jīng)過(guò)真空脫泡處理、過(guò)濾后，通過(guò)噴絲板，進(jìn)入一級(jí)凝固浴，得到初生纖維，然后通過(guò)二級(jí)凝固浴、熱水牽伸、水洗、烘干、上油、干熱拉伸、熱定型、冷卻上油及收卷得到聚酰胺-酰亞胺共聚纖維；以質(zhì)量含量計(jì)，所述一級(jí)凝固浴的組成為水45～65％、極性溶劑40～50％，凝固浴溫度為35～45℃；所述二級(jí)凝固浴的組成為水50～80％、極性溶劑30～40％，凝固浴溫度為75～85℃；纖維在一級(jí)凝固浴中為負(fù)牽伸，牽伸比例為-150~ -70%，在二級(jí)凝固浴中為正牽伸，牽伸倍數(shù)為1.05~3.25。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，二酐單體為均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-聯(lián)苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐或3,3’,4,4’-二苯酮四甲酸二酐中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述偏苯三酸酐和二酐單體的摩爾比為1：（0.08~1.2），二酐單體和偏苯三酸酐的總摩爾量與二苯甲烷二異氰酸酯摩爾量的比為1:（1.005~1.1）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，非質(zhì)子的極性溶劑為N,N’-二甲基乙酰胺、N,N’-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、二甲基亞砜中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，脫泡的溫度為60~120℃；過(guò)濾精度≤10μm；噴絲板的孔數(shù)為300～30000，孔徑為0.05~0.15mm；熱水牽伸的溫度為65~95℃，牽伸倍數(shù)為1.05~2.85；水洗為采用去離子水進(jìn)行二級(jí)水洗，一級(jí)水洗采用二級(jí)水洗的回水，一級(jí)水洗溫度為60~80℃，二級(jí)水洗溫度為70~95℃；烘干溫度為70~180℃，烘干時(shí)間為5~10min；干熱拉伸的拉伸溫度為260~350℃，拉伸倍數(shù)為1.5~3.5；熱定型的溫度為270~350℃。