[發明專利]一種納米銀/纖維素復合抗菌材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011082910.0
• 申請日: 2020-10-12
• 公開（公告）號: CN111995799B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 張東陽;楊佳昕;姚曉慧;陳濤;趙衛國;張笑綦;胡潤澤
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C08L1/02
• 分類號: C08L1/02;C08K3/08;A01N59/16;A01P1/00;B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 金詩琦

本發明公開了一種納米銀/纖維素復合抗菌材料的制備方法，包括以下步驟：步驟一，將纖維素溶解于氫氧化鈉和尿素的混合溶液，配制纖維素溶液；步驟二，向步驟一得到的纖維素溶液中加入硝酸銀溶液，攪拌均勻后快速放入微波反應器中；步驟三，設置微波反應器的溫度為40～80℃，時間為20～60min；步驟四，將步驟三得到的納米銀/纖維素復合物用熱水沖洗，直至洗滌液呈中性，得到納米銀/纖維素復合材料。本發明通過纖維素表面羥基的氧化反應，將銀離子還原為銀納米顆粒，得到納米銀/纖維素復合材料，不添加額外還原劑，避免污染環境；高效節能，抗菌性能優異，工藝簡單，原料成本低，反應時間短，便于工業化推廣。

技術領域

本發明涉及抗菌材料制法，具體為一種納米銀/纖維素復合抗菌材料的制備方法。

背景技術

銀納米粒子在目前抗菌材料的制備和研究中居于主導地位，與有機抗菌劑和天然抗菌劑相比，其具有抗菌活性高、耐熱性、耐久性和安全性好等優點。銀納米粒子對多種微生物都表現出優異的抑制性能，同時其不會被細菌代謝，也不會使微生物產生耐藥性，因此表現出持續的抗菌效果。但是，由于銀納米粒子的自聚集，會使其比表面積變小，銀納米粒子與微生物表面接觸的概率減小很多，從而影響其抗菌性能。一般，將納米銀分散在基體材料上，可以有效避免納米銀的自聚集，且納米銀分布均勻。

纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的天然高分子化合物，也是一種天然的可再生資源。纖維素具有高聚合度、高強度、低密度以及可降解性、生物相容性好、無毒性等優良特性，纖維素優異的特性以及其表面豐富的含氧基團使其在制備性能優異的納米復合材料領域中具有巨大的應用前景。

目前納米銀-纖維素復合材料的制備，主要有兩類方法：一類是通過額外加入還原劑，將銀離子還原為銀納米粒子再制備納米銀-纖維素復合材料；另一類是利用纖維素表面羥基的還原力，通過超聲輔助法、水熱法或微波法等方法還原銀來制備復合材料。然而在上述現有技術的制備方法中，往往存在以下諸多問題：

外加還原劑大多具有較高的毒性，反應溶劑后處理較困難，對環境會產生一定污染，同時增加了制備的成本。如申請號為20150629800.4的中國發明專利公開了一種微晶纖維素/γ-聚谷氨酸-納米銀復合材料的制備方法，采用還原劑還原銀，再在微晶纖維素-納米銀復合材料中交聯一定量的γ-聚谷氨酸得到具有抗菌性能的微晶纖維素/γ-聚谷氨酸-納米銀復合材料，該方法需要外加具有較高的毒性的還原劑硼氫化鈉、水合肼或甲醛，會對環境造成污染，且外加還原劑和交聯劑增加了復合材料的制備成本。再如申請號為201010139916.7的中國發明專利公開了一種細菌纖維素-納米銀復合材料的制備方法，將細菌纖維素濕膜進行預處理后，置于銀鹽溶液中浸漬，將吸附銀離子的細菌纖維素轉移至聚乙二醇溶液中，再向溶液中加入抗壞血酸溶液還原銀，該方法引入試劑較多，增加了制備的成本，且反應時間較長、步驟較為復雜。

將纖維素預處理為納米狀態的纖維素或利用細菌纖維素表面豐富的羥基還原銀納米粒子再制備納米銀-纖維素復合材料，步驟較復雜、成本較高，反應時間較長。如申請號為201410036517.6的中國發明專利公開了一種納米銀-納米微晶纖維素復合物及其制備方法與應用，以納米微晶纖維素為原材料，以水溶液為介質，利用超聲輔助法合成納米銀負載于納米微晶纖維素的復合物；申請號為201610214087.1的中國發明專利公開了一種負載納米銀粒子的納米纖維素抗菌薄膜的制備方法，將纖維素原料進行TEMPO氧化處理，得到納米纖維素水懸浮液，然后在水浴條件下反應制備負載銀離子的納米纖維素，以上兩種需要先將纖維素處理成納米纖維，方法較為復雜方法，且水浴法需要1.5-2h，反應時間較長。再如申請號為201710832257.7的中國發明專利公開了一種納米銀/纖維素復合材料及其制備方法和應用，將纖維素膜浸入NaOH溶液中，再加入銀鹽溶液，震蕩搖勻后置于微波反應器進行微波反應，將復合物干燥后得到納米銀-纖維素復合材料，該方法僅能針對細菌纖維素進行處理，而相較于自然界中來源廣泛的植物纖維素，細菌纖維素的生產成本較高。