[發明專利]一種鋰離子電池硅基負極材料粘結劑的改性方法及應用

在審

• 申請號: 202011082838.1
• 申請日: 2020-10-12
• 公開（公告）號: CN112322223A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 王澤晨;余愛水;黃桃
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C09J101/28
• 分類號: C09J101/28;C09J11/04;C08B11/20;H01M10/0525;H01M4/62;H01M4/38;H01M4/36;B82Y30/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種鋰離子電池硅負極材料粘結劑的改性方法，其特征在于由原料羧甲基纖維素鈉（CMC）、多巴胺鹽酸鹽與催化劑1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（EDC）和N-羥基琥珀酰亞胺（NHS）反應而制得；具體步驟如下：

（1）配置250ml,pH=5-5.的PB緩沖溶液，其中PB緩沖溶液含有0.3-0.5g磷酸二氫鈉（NaH₂PO₄· 2H₂O），0.10-0.25g氯化鈉（NaCl）；

（2）稱取50-60ml的步驟（1）得到的PB緩沖溶液移入到燒杯中，加入0.45-0.55g的羧甲基纖維素鈉（CMC），放入磁子，罩上保鮮膜，在室溫下磁力攪拌6-8小時，直至羧甲基纖維素鈉完全溶于PB緩沖溶液；

（3）待羧甲基纖維素鈉完全溶于PB緩沖溶液后，用pH計測量燒杯中溶液的pH值，并用微量稀鹽酸對其pH值進行調整，使其保持在pH=5-5.5，該條件下的酰胺化反應效率較高；

（4）將步驟（3）得到的pH=5-5.5的溶液轉移至三口燒瓶中，三口燒瓶置于水浴鍋中，控制水浴溫度為35-40℃，向溶液中持續通入40-50min的氮氣，以排除溶液中的空氣；

（5）稱取0.25-0.35g的 N-羥基琥珀酰亞胺，加入到步驟（4）所得溶液的三口燒瓶中，磁力攪拌20-30min，繼續加入0.35-0.45g的多巴胺鹽酸鹽，磁力攪拌20-30min；

（6）稱取0.45-0.50g的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（EDC），將其溶于10-12ml的PB緩沖溶液并移入恒壓漏斗中，將恒壓漏斗置于三口燒瓶上，每隔1小時加入2.5-3ml，分4次加入；

（7）待完全加入步驟（6）中的EDC溶液后，在氮氣氛圍中反應10-12小時；

（8）反應結束后，將溶液逐滴加入到盛有400-600mL無水乙醇的燒杯中，將產物洗出，并用乙醇反復淋洗3-5次，以除去剩余未反應物質和催化劑；

（9）用布氏漏斗濾出產物，并轉移至表面皿中，對產物進行冷凍干燥，得到的最終產物為白色粉末，保存于冰箱中。

2.根據權利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述羧甲基纖維素鈉是葡萄糖聚合度為100-2000的纖維素衍生物，相對分子質量242.16；多巴胺鹽酸鹽分子量為189.64，分子式為C₈H₁₂ClNO₂，純度大于等于99%；1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（EDC）為催化劑，其分子量為191.69，分子式為C₈H₁₈ClN₃，純度大于等于99%；N-羥基琥珀酰亞胺（NHS）同為催化劑，其分子量為115.09，分子式為C₄H₅NO₃，純度大于等于99%。

3.根據權利要求1所述的改性方法，其特征在于，步驟（8）所用的無水乙醇，其純度大于等于99%。

4.根據權利要求1所述的改性方法，其特征在于，步驟（9）所述的冷凍干燥時間為6-8小時。

5.一種如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅基負極材料粘結劑的改性方法得到的粘結劑應用于鋰離子電池的硅基電極材料。