[發(fā)明專利]一種CGC型二氯鈦配合物的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011082679.5
• 申請日: 2020-10-12
• 公開（公告）號(hào): CN112209962B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾超;姚瑞;張慶平
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽敦茂新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/28
• 分類號(hào): C07F7/28;C08F10/00;C08F4/656
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1.一種CGC型二氯鈦配合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、制備(Me₄C₅H)SiMe₂NH-t-Bu配體的鋰鹽溶液；

S2、在無水無氧條件下，將TiCl₄和強(qiáng)配位溶劑加入到烴類溶劑中進(jìn)行混合，攪拌反應(yīng)，得鈦絡(luò)合液；其中，強(qiáng)配位溶劑為乙二醇二甲醚DME、四甲基乙二胺TMEDA中的一種或一種以上；

S3、將(Me₄C₅H)SiMe₂NH-t-Bu配體的鋰鹽溶液加入到鈦絡(luò)合液中進(jìn)行反應(yīng)，即得CGC型二氯鈦配合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CGC型二氯鈦配合物的合成方法，其特征在于，S2中，烴類溶劑為正己烷、正庚烷、石油醚、ISOPAR-E、環(huán)己烷中的一種或一種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CGC型二氯鈦配合物的合成方法，其特征在于，S1中，(Me₄C₅H)SiMe₂NH-t-Bu配體的鋰鹽溶液的制備如下：將(Me₄C₅H)SiMe₂NH-t-Bu、正己烷加入到反應(yīng)容器中，滴加正丁基鋰，控制滴加溫度≤-30℃，滴加完畢后室溫?cái)嚢璺磻?yīng)6h，即得。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CGC型二氯鈦配合物的合成方法，其特征在于，S3中，反應(yīng)溫度為-10～30℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CGC型二氯鈦配合物的合成方法，其特征在于，還包括將S3中所得CGC型二氯鈦配合物進(jìn)行提純，具體操作如下：將S3中的反應(yīng)產(chǎn)物過濾，采用甲苯洗滌濾渣，將洗滌液和濾液混合，旋干，然后加入正己烷在-60～0℃下低溫重結(jié)晶，過濾，真空干燥，即得。