[發明專利]一種石墨炔原位生長金屬有機骨架材料的制備方法及其應用有效
| 申請號: | 202011082562.7 | 申請日: | 2020-10-12 |
| 公開(公告)號: | CN112264066B | 公開(公告)日: | 2022-10-11 |
| 發明(設計)人: | 王帥;陳曉磊;李平;胡婷婷;魚在洋 | 申請(專利權)人: | 齊魯工業大學 |
| 主分類號: | B01J27/24 | 分類號: | B01J27/24;B01J35/00;B01J37/08;H01M4/90 |
| 代理公司: | 濟南光啟專利代理事務所(普通合伙) 37292 | 代理人: | 鄒文婷 |
| 地址: | 250000 山東省濟南市*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石墨 原位 生長 金屬 有機 骨架 材料 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種石墨炔原位生長金屬有機骨架材料的制備方法,其特征在于,采用以下步驟:
(1)將石墨炔在乙醇中分散均勻,加入過渡金屬鹽溶解,干燥,得吸附金屬鹽的石墨炔;
(2)將有機配體與步驟(1)的吸附金屬鹽的石墨炔進行水熱反應,得到原位生長于石墨炔上的金屬有機骨架材料;
(3)通過熱解反應得到石墨炔原位生長金屬有機骨架材料;
其中,步驟(1)所述的過渡金屬鹽與石墨炔的質量比為0.5-3:0.5-2.5;步驟(2)所述的有機配體與石墨炔的質量比為2-4:1;
步驟(2)所述的水熱反應的條件為:在二甲基甲酰胺溶劑條件下,115-125℃的反應釜中反應70-75h,降至室溫;
步驟(3)所述的熱解的反應條件為:在氮氣氣氛下、以5℃/min的升溫速率升溫至850-950℃保持2.5-3.5h,降溫,并用1.5-2.5M HCl溶液在85-95℃下進行酸洗22-26h,最終清洗得到石墨炔原位生長金屬有機骨架材料。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述的過渡金屬鹽為Fe(NO3)3·9H2O、Fe(acac)2、Co(NO3)2·6H2O或Ni(OAc)2·6H2O;步驟(2)所述的有機配體為2-氨基對苯二甲酸。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中加入過渡金屬鹽溶解的采用超聲處理,其中所述超聲的功率為220-280W,超聲時間為10-20min。
4.一種權利要求1-3任一項所述的制備方法制備得到的石墨炔原位生長金屬有機骨架材料。
5.一種權利要求4所述的石墨炔原位生長金屬有機骨架材料的應用,其特征在于,所述材料應用于電催化氧還原反應領域。
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