[發明專利]碳/碳復合材料及其制備方法、應用和碳/碳加熱器

在審

• 申請號: 202011082157.5
• 申請日: 2020-10-12
• 公開（公告）號: CN112239368A
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 廖寄喬;李軍;鄧華峰;李丙菊;石磊;龔智;劉學文;王躍軍
• 申請（專利權）人: 湖南金博碳素股份有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622;C30B35/00;C30B29/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 戴志攀

本發明涉及一種碳/碳復合材料及其制備方法、應用和碳/碳加熱器，包括如下步驟：(1)將碳纖維布和碳纖維網胎交替疊層針刺，得到預制體；(2)將所述預制體于碳源氣體中進行化學氣相滲入處理，得到碳/碳坯體；(3)將所述碳/碳坯體置于鎢源溶液中浸漬，烘烤除去溶劑，再于碳源氣體中進行碳熱還原反應及化學氣相滲入處理，得到含碳化鎢的碳/碳坯體；步驟(3)重復n次，n為大于或等于0的整數；(4)將所述含碳化鎢的碳/碳坯體進行石墨化處理。該制備方法，相比于傳統的未引入碳化鎢的碳/碳復合材料，不但降低了碳/碳復合材料的電阻率，且提高了碳/碳復合材料的穩定性，特別是耐腐蝕性能。

技術領域

本發明涉及單晶硅和多晶硅技術領域，特別是涉及一種碳/碳復合材料及其制備方法、應用和碳/碳加熱器。

背景技術

隨著單晶硅技術的提高，單晶硅爐熱場尺寸的不斷擴大，需要大尺寸的加熱器與之匹配。而目前大尺寸的等靜壓石墨加熱器的制備需要使用大缸徑的等靜壓設備，這些設備的價格較為昂貴，且成型和焙燒工藝較為困難，故而大大限制了等靜壓石墨加熱器的應用。因此，一些技術采用碳/碳復合材料代替等靜壓石墨制備多晶硅爐中加熱器，應用于多晶硅生長爐中，但未見應用于單晶硅爐中。這其中主要的原因是單晶爐的使用溫度更高，且環境更惡劣，而碳/碳復合材料相對于石墨材質的電阻率較高。受限于碳/碳復合材料的高電阻和單晶爐的熱場結構，約束了碳/碳加熱器的結構設計。具體地，相對于石墨加熱器的32條開槽，碳/碳加熱器只能設計16條開槽，如圖1所示。這又導致碳/碳復合材料單位面積的電流負載高于石墨加熱器單位面積的電流負載，從而更容易被單晶爐內的硅蒸汽和一氧化硅蒸汽腐蝕，大大縮短了碳/碳復合材料加熱器的使用壽命。

發明內容

基于此，有必要提供能夠降低電阻率且提高穩定性的碳/碳復合材料及其制備方法、應用和碳/碳加熱器。

一種碳/碳復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將碳纖維布和碳纖維網胎交替疊層針刺，得到預制體；

(2)將所述預制體于碳源氣體中進行化學氣相滲入處理，得到碳/碳坯體；

(3)將所述碳/碳坯體置于鎢源溶液中浸漬，烘烤除去溶劑，再于碳源氣體中進行碳熱還原反應及化學氣相滲入處理，得到含碳化鎢的碳/碳坯體；其中，步驟(3)重復n次，n為大于或等于0的整數；

(4)將所述含碳化鎢的碳/碳坯體進行石墨化處理。

上述碳/碳復合材料的制備方法，通過碳纖維布和碳纖網胎交替疊層針刺得預制體，然后通過化學氣相沉積滲入碳，以對預制體增密；然后于鎢源溶液中浸漬，烘烤除去溶劑，再于碳源氣體中進行碳熱還原反應及化學氣相滲入處理，從而在碳/碳坯體的碳基體中引入了碳化鎢，再進行石墨化處理。相比于傳統的未引入碳化鎢的碳/碳復合材料，不但降低了碳/碳復合材料的電阻率，且提高了碳/碳復合材料的穩定性，特別是耐腐蝕性能。

上述制備方法制得的碳/碳復合材料，致密度也大大提升，電阻率降低，最終密度可達2.98g/cm³，電阻率低至10×10^-6Ω˙m。上述制備方法制得的碳/碳復合材料完全可以按照石墨加熱器的結構設計，可設計32條開槽，且耐高溫和耐硅蒸汽和一氧化硅蒸汽的腐蝕能力大大提升，故而可適用于單晶爐，且使用壽命相對于傳統的碳/碳加熱器提高了近一倍。

在其中一些實施例中，步驟(3)中，所述碳熱還原反應及化學氣相滲入處理同時在氣相沉積爐中進行，所述氣相沉積爐的爐內溫度為1050℃～1200℃，反應時間為10h～30h，氣壓為500pa～1000pa。

在其中一些實施例中，步驟(2)中，所述化學氣相滲入處理的溫度為900℃～1150℃，反應時間為50h～120h，氣壓為1200pa～1600pa。

在其中一些實施例中，步驟(2)和步驟(3)中的所述碳源氣體各自獨立地選自甲烷和丙烯中的至少一種。