[發(fā)明專利]一種耐輻照、耐高溫苯醚撐硅橡膠及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011082078.4
• 申請(qǐng)日: 2020-10-12
• 公開（公告）號(hào): CN112126231B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王業(yè)柱;童貽忠;伍順新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞市潤(rùn)銀實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C08L83/04
• 分類號(hào): C08L83/04;C08L61/14;C08L51/00;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/16;C08K5/098;C08K13/06
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 李盛洪

1.一種耐輻照、耐高溫苯醚撐硅橡膠，其特征在于，包括如下重量份原料：85-100份復(fù)合苯醚撐硅橡膠，10-15份耐輻照助劑，10-20份稀土鹽類，3-5份增塑劑，3-5份防老劑，5-10份補(bǔ)強(qiáng)劑；

該耐輻照、耐高溫苯醚撐硅橡膠由如下方法制成：

將復(fù)合苯醚撐硅橡膠、耐輻照助劑、稀土鹽類、增塑劑、防老劑和補(bǔ)強(qiáng)劑依次加入混煉機(jī)中，先在45-60℃下混煉30min，制得混合料，之后將混合料在190-200℃下熱處理1h，冷卻后加入硫化機(jī)中在150℃，25-30MPa的壓力下硫化10min，制得耐輻照、耐高溫苯醚撐硅橡膠；

所述復(fù)合苯醚撐硅橡膠由如下方法制成：

步驟S1、將苯酚和鉬酸加入三口燒瓶中，65-80℃水浴加熱并以400-500r/min的轉(zhuǎn)速勻速攪拌，加入催化劑，在此溫度下勻速攪拌并反應(yīng)1h，之后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)15％的甲醛水溶液，繼續(xù)攪拌并反應(yīng)1h，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH，直至pH＝7，轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，直至除去水分，制得初生樹脂；

步驟S2、將聚四氟乙烯加入裝有四氫呋喃的三口燒瓶中，超聲震蕩并以420-450r/min的轉(zhuǎn)速攪拌15min，通入氮?dú)?，滴加濃度?.5mol/L的鈉-萘四氫呋喃溶液，控制滴加時(shí)間為10-15min，攪拌并反應(yīng)10min，加入去離子水，終止反應(yīng)，用丙酮清洗三次后過濾，烘干，制得產(chǎn)物A，之后將產(chǎn)物A加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％的過硫酸鈉水溶液中，45-50℃水浴加熱并勻速攪拌，加入丙烯酸單體，繼續(xù)攪拌并反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，將濾餅用去離子水洗滌三次，制得填充物B；

步驟S3、將步驟S1中的初生樹脂、步驟S2中的填充物B和苯醚撐硅橡膠按照1∶0.5-0.6∶2-3的重量比混合均勻，制得混合料，之后轉(zhuǎn)移至雙輥開煉機(jī)的雙輥上包輥，之后混煉10min，加入硫化機(jī)中在150℃，25-30MPa的壓力下硫化10min，制得復(fù)合苯醚撐硅橡膠；

所述耐輻照助劑由如下方法制成：

步驟S11、將五水硝酸鉍和濃硝酸按照1∶10的重量比加入三口燒瓶中，混合均勻后邊攪拌邊滴加濃氨水調(diào)節(jié)pH，直至pH＝8-8.5，制得混合液，之后將混合液倒入內(nèi)膽為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，之后將反應(yīng)釜加入50-60℃烘箱中，在此溫度下反應(yīng)2h，之后取出除去上清液，在100-110℃下干燥兩小時(shí)，制得納米氧化鉍粉體；

步驟S12、將石墨烯、硝酸鈉和質(zhì)量分?jǐn)?shù)98％濃硫酸依次加入三口燒瓶中，80-100r/min的轉(zhuǎn)速在冰浴中攪拌15min，加入氯酸鉀，繼續(xù)攪拌30min，之后升溫至30-40℃，在此溫度下勻速攪拌并反應(yīng)2h，加入去離子水升溫至60-70℃，繼續(xù)反應(yīng)30min，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％的過氧化氫水溶液，攪拌15min，制得氧化石墨烯溶液；

步驟S13、將環(huán)氧二乙烷加入氧化石墨烯溶液中，35-45℃水浴加熱并超聲15min，控制超聲的功率為50-60W，之后降溫至0℃，加入四氯化硅，以120-180r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30-45min，加入三乙胺，升溫至40-45℃，繼續(xù)攪拌10min，升溫回流5h，轉(zhuǎn)移至去離子水中，加入步驟S11中納米氧化鉍粉體，過濾、洗滌在80℃下干燥8-10h，研磨，制得耐輻照助劑；

所述稀土鹽類為氯化釓和氯化鈰中的一種或兩種按任意比例混合，所述增塑劑為硬脂酸鋅，所述防老劑為N-(4-苯氨基苯基)甲基丙烯酰胺，所述補(bǔ)強(qiáng)劑為炭黑；

步驟S1中控制苯酚、鉬酸和催化劑的重量比為1∶0.05∶0.01，苯酚、甲醛和氫氧化鈉的物質(zhì)的量之比為1∶1.2-1.5∶0.01，步驟S2中控制聚四氟乙烯和鈉-萘四氫呋喃的物質(zhì)的量之比為1∶2，鈉-萘四氫呋喃溶液的用量為聚四氟乙烯重量的10-12倍，步驟S2中控制產(chǎn)物A、丙烯酸單體和10％的過硫酸鈉水溶液的重量比為1∶0.5∶10；

步驟S12中控制石墨烯、硝酸鈉、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98％濃硫酸、氯酸鉀和10％的過氧化氫水溶液的重量比為2∶1∶10-15∶0.1-0.2∶4-5，步驟S13中環(huán)氧二乙烷、四氯化硅、三乙胺和納米氧化鉍粉體的重量比為5∶1∶2∶20，氧化石墨烯溶液的用量為環(huán)氧二乙烷、四氯化硅和三乙胺的重量和的5倍。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐輻照、耐高溫苯醚撐硅橡膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將復(fù)合苯醚撐硅橡膠、耐輻照助劑、稀土鹽類、增塑劑、防老劑和補(bǔ)強(qiáng)劑依次加入混煉機(jī)中，先在45-60℃下混煉30min，制得混合料，之后將混合料在190-200℃下熱處理1h，冷卻后加入硫化機(jī)中在150℃，25-30MPa的壓力下硫化10min，制得耐輻照、耐高溫苯醚撐硅橡膠。