[發明專利]一種辛可寧鈷鈣配合物

有效

• 申請號: 202011081329.7
• 申請日: 2020-10-09
• 公開（公告）號: CN112047982B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 羅梅;楊斐;汪嵐;鄒龍琦;馬元睿
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;B01J31/22;C07D263/22
• 代理公司: 合肥金安專利事務所(普通合伙企業) 34114
• 代理人: 彭超

一種辛可寧鈷鈣配合物，其結構式如下：該鈷鈣配合物晶體(I)的合成方法，是無水無氧條件下，辛可寧1.0g和氯化鈷0.4g及無水氯化鈣0.8g，于60ml無水乙醇中加熱回流36h。旋干，產物加入適量石油醚配飽和溶液，揮發溶劑得產物；該鈷鈣配合物晶體化合物(Ⅰ)的用途，是作為催化劑在乙酰脲與D?纈氨醇的反應中顯示了較好的催化性能，其轉化率達99％。

一、技術領域

本發明涉及一種新化合物及其制備方法，特別涉及一種鈷鈣配合物及其制備方法，確切地說是一種辛可寧配合物的鈷鈣配合物的制備及合成方法。

二、背景技術

金屬有機配合物是配位化學相當重要的一個分支，它與化學的幾乎所有分支及生物學、材料學均有關。是現在有機化學中極為活躍的領域之一,已經廣泛應用于有機合成反應中。20世紀60年代后期出現的使用配體與過渡金屬絡合物催化的合成反應大大加速了手性藥物的研究。化學催化合成法的重要內容便是配體及含金屬催化劑的設計,從而使反應具有高效和高對映選擇性。近年來鈷氮金屬配合物在催化領域取得了較好的催化效果。

參考文獻：

1.NCN-Pincer?Cobalt?Complexes?Containing?Bis(oxazolinyl)phenylLigands,Hosokawa,Satomi；Ito,Jun-ichi；Nishiyama,Hisao,Organometallics(2013),32(14),3980-3985；

2.Cyclopentadienyl?1,2-and?1,3-Disubstituted?Cobalt?SandwichCompounds{η5-[MeOC(O)]2C5H3}Co(η4-C4Ph4):Precursors?for?Sterically?HinderedBidentate?Chiral?and?Achiral?Ligands,Singh,Nem；Elias,Anil?J.,Organometallics(2012),31(5),2059-2065；

3.(Py)2Co(CH2SiMe3)2As?an?easily?accessible?source?ofCoR2，Zhu,Di；Janssen,Femke?F.B.J.；Budzelaar,Peter?H.M.,Organometallics(2010),29(8),1897-1908。

三、發明內容

本發明旨在提供一種鈷鈣金屬有機配合物以應用于催化領域，所要解決的技術問題是遴選鄰辛可寧配體并合成鈷鈣配合物。

本發明所稱的鈷鈣配合物是由辛可寧1.0g和氯化鈷0.4g及無水氯化鈣0.8g制備的由以下化學式所示的配合物：

化學名稱：辛可寧鈷鈣配合物,簡稱配合物(I)。

該配合物在乙酰脲與D-纈氨醇的反應中顯示了較好的催化性能，其轉化率達99％。

本合成方法包括合成和分離，所述的合成是辛可寧1.0g和氯化鈷0.4g及無水氯化鈣0.8g，于60ml無水乙醇中加熱回流36h。旋干，產物加入適量石油醚配飽和溶液，揮發溶劑得產物。

其合成反應如下：

本合成方法一步得到目標產物，工藝簡單，操作方便。

該配合物形成的反應機理可推測為辛克寧化合物與六水合氯化鈷及無水氯化鈣按一鍋法反應，得到結構獨特的鈷鈣配合物。

四、附圖說明

圖1是辛可寧鈷鈣配合物的X-衍射分析圖。

五、具體實施方式

1.配合物的制備：