[發明專利]一種適用于砂石泥土含量高的減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011081145.0
• 申請日: 2020-10-12
• 公開（公告）號: CN112210049A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 梁劍;高權
• 申請（專利權）人: 梁劍
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F222/20;C08F222/06;C04B24/26;C04B24/12;C04B24/02;C04B22/16;C04B103/30
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1.一種適用于砂石泥土含量高的減水劑，其特征在于，包括由異丁烯醇聚氧乙烯醚、玉米木糖醇馬來酸酯和丙烯酸為單體聚合而成的玉米木糖醇馬來酸酯/異丁烯醇聚氧乙烯醚/丙烯酸共聚物。

2.根據權利要求1所述的一種適用于砂石泥土含量高的減水劑，其特征在于，所述玉米木糖醇馬來酸酯/異丁烯醇聚氧乙烯醚/丙烯酸共聚物的制備方法，包括以下步驟：

步驟I，玉米木糖醇馬來酸酯的制備：分別將玉米木糖醇和馬來酸酐溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，得到玉米木糖醇溶液和馬來酸酐溶液，將玉米木糖醇溶液和馬來酸酐溶液混合均勻，在80-100℃下，反應3-5h，冷卻至室溫，抽濾，收集濾液，濃縮，加入質量分數為20％的稀鹽酸調節pH至5，使用乙酸乙酯萃取，收集有機相，濃縮，得到玉米木糖醇馬來酸酯。

步驟II，玉米木糖醇馬來酸酯/異丁烯醇聚氧乙烯醚/丙烯酸共聚物的制備：將丙烯酸和經過所述步驟I得到的玉米木糖醇馬來酸酯溶于去離子水中，得到溶液A，將吊白塊和巰基丙酸溶于去離子水中，混合均勻，得到溶液B，將異丁烯醇聚氧乙烯醚溶于去離子水中，加入雙氧水和硫酸亞鐵，攪拌10-30min，緩慢加入溶液A和溶液B，溶液A的加入時間為2.5-3.5h，溶液B的加入時間為3-4h，反應2-4h，得到玉米木糖醇馬來酸酯/異丁烯醇聚氧乙烯醚/丙烯酸共聚物。

3.根據權利要求2所述的一種適用于砂石泥土含量高的減水劑，其特征在于，所述步驟I中玉米木糖醇和馬來酸酐的摩爾比為(1-1.2):1。

4.根據權利要求2所述的一種適用于砂石泥土含量高的減水劑，其特征在于，所述步驟II中異丁烯醇聚氧乙烯醚、玉米木糖醇馬來酸酯和丙烯酸的摩爾比為1:(0.6-1):(3-5)。

5.根據權利要求1所述的一種適用于砂石泥土含量高的減水劑，其特征在于，所述適用于砂石泥土含量高的混凝土減水劑還包括4-溴甲基芐基醇/三乙胺/磷酸，且所述4-溴甲基芐基醇/三乙胺/磷酸的質量為玉米木糖醇馬來酸酯/異丁烯醇聚氧乙烯醚/丙烯酸共聚物的4-6％。

6.根據權利要求5所述的一種適用于砂石泥土含量高的減水劑，其特征在于，所述4-溴甲基芐基醇/三乙胺/磷酸的質量為玉米木糖醇馬來酸酯/異丁烯醇聚氧乙烯醚/丙烯酸共聚物的5％。

7.根據權利要求6所述的一種適用于砂石泥土含量高的減水劑，其特征在于，所述4-溴甲基芐基醇/三乙胺/磷酸的制備方法，包括以下步驟：

步驟I，4-溴甲基芐基醇/三乙胺的制備：將4-溴甲基芐基醇和三乙胺加入無水乙醇中，在70-80℃，回流反應5-9h，冷卻至室溫，濃縮，加入乙酸乙酯和丙酮溶液，抽濾，收集濾餅，得到4-溴甲基芐基醇/三乙胺；

步驟II，4-溴甲基芐基醇/三乙胺/磷酸的制備：將所述步驟I得到的4-溴甲基芐基醇/三乙胺加入反應釜，在40-50℃下，邊攪拌邊加入五氧化二磷，升溫至60-80℃，反應2-4h，加去離子水，反應1-3h，加入1-3mol/L碳酸氫鈉溶液至pH為7-8，靜置分出下層，得到4-溴甲基芐基醇/三乙胺/磷酸。

8.根據權利要求7所述的一種適用于砂石泥土含量高的減水劑，其特征在于，所述步驟I中4-溴甲基芐基醇和三乙胺的摩爾比為1:(1-1.2)，乙酸乙酯和丙酮的體積比為(1-3):1。

9.根據權利要求7所述的一種適用于砂石泥土含量高的減水劑，其特征在于，所述步驟II中4-溴甲基芐基醇/三乙胺、五氧化二磷和去離子水的摩爾比為2:(1-1.2):(1-2)。

10.根據權利要求1-9中任一項所述的一種適用于砂石泥土含量高的減水劑，其特征在于，所述適用于砂石泥土含量高的混凝土減水劑的制備方法，包括以下步驟：將聚4-溴甲基芐基醇/三乙胺/磷酸和玉米木糖醇馬來酸酯/異丁烯醇聚氧乙烯醚/丙烯酸共聚物加入去離子水中混合均勻，并加入質量分數為30-50％的氫氧化鈉調節pH至6-7，最后補水調節固含量至40％，得到適用于砂石泥土含量高的混凝土減水劑。