[發明專利]檢測氯乙烯單體中汞含量的方法

有效

• 申請號: 202011079171.X
• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN112229806B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 周杰;楊梅;邱世威;黎紅
• 申請（專利權）人: 宜賓海豐和銳有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/22;G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司 51231
• 代理人: 周宇杰

1.檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、在氯乙烯單體取樣裝置中放入磁力攪拌子，稱量當前所述氯乙烯單體取樣裝置的總質量為W₀；

S2、利用所述氯乙烯單體取樣裝置采集液態氯乙烯單體樣品，取樣結束先關閉樣品閥再斷開連接，稱量當前所述氯乙烯單體取樣裝置的總質量為W₁；

S3、將所述氯乙烯單體取樣裝置放在磁力攪拌器上進行攪拌均勻，萃取樣品中的汞；隨后打開所述氯乙烯單體取樣裝置，排放掉其中的氣體；

S4、所述氯乙烯單體取樣裝置中剩余的溶液采用冷原子吸收法和標準曲線法進行樣品中汞含量檢測；

所述氯乙烯單體取樣裝置包括：

樣品瓶，用于盛裝樣品，其材質為透明材質；

保護罩，套設于所述樣品瓶外壁，其上有可觀察到所述樣品瓶內部的觀察部；

取樣閥，通過連接結構與所述樣品瓶氣密性連接，用于從氯乙烯單體生產裝置取樣，所述取樣閥包括：

閥體；

閥管和閥管底座，用于與所述樣品瓶連接；

取樣接頭，用于與氯乙烯單體生產裝置取樣管路上的三通閥連接。

2.根據權利要求1所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于：所述連接結構包括瓶帽，所述瓶帽頂部具有一通孔，所述閥管穿過所述通孔使所述閥管底座位于所述瓶帽內部，所述瓶帽內壁具有內螺紋，所述樣品瓶的瓶口具有與所述內螺紋配合的外螺紋，所述閥管底座的底部固定有與所述樣品瓶的瓶口配合的密封圈，當旋緊所述瓶帽時所述密封圈與所述樣品瓶的瓶口緊密貼合實現氣密性連接。

3.根據權利要求1或2所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于：所述取樣接頭上設置有過濾器，所述過濾器與所述取樣接頭可拆卸連接。

4.根據權利要求2所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于：還包括至少一條安全掛鏈，所述安全掛鏈一端連接所述保護罩，另一端連接瓶帽或所述取樣閥。

5.根據權利要求1或2所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于：所述樣品瓶的材質選自玻璃、石英玻璃、高純石英玻璃中的一種。

6.根據權利要求1或2所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于：所述保護罩為金屬網，或所述保護罩為開設有鏤空觀察口的金屬罩。

7.根據權利要求1所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于：步驟S1中還包括向所述氯乙烯單體取樣裝置中加入具有氧化性的酸性混合溶液的步驟。

8.根據權利要求7所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于：所述具有氧化性的酸性混合溶液中氯化鈉質量濃度為0.3～3％，硫酸質量濃度為2～10％，重鉻酸鉀質量濃度為0.03～0.1％。

9.根據權利要求8所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于：步驟S2中所采集的液態氯乙烯單體樣品與所述具有氧化性的酸性混合溶液的體積之比為2～9:1。

10.根據權利要求7～9中任一權利要求所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于：步驟S3中攪拌時間為15～60min。

11.根據權利要求7～9中任一權利要求所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于：步驟S4具體包括如下步驟：

A、將氯乙烯單體取樣裝置中的溶液全部轉移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到樣品溶液；

B、采用汞標準溶液，使用0.5mol/L鹽酸逐級稀釋制成10ng/ml的汞標準溶液；分別量取不同體積的10ng/ml的汞標準溶液，用超純水稀釋制成系列濃度的汞標準檢測溶液；

C、在測汞儀上，檢測系列濃度的汞標準檢測溶液和樣品溶液的汞吸光強度，同時做空白試驗；從標準曲線得到樣品溶液中的汞濃度，計算求得汞含量檢測結果。

12.根據權利要求11所述的檢測氯乙烯單體中汞含量的方法，其特征在于，步驟C中汞含量按照下式計算：

式中：

Hg——汞含量，ng/kg；

M₁——樣品溶液中汞的濃度，μg/ml；

M₀——空白樣品溶液中汞的濃度，μg/ml；

V——樣品溶液定容體積，ml；

W₀——取樣前氯乙烯單體取樣裝置的質量，g；

W₁——取樣后氯乙烯單體取樣裝置的質量，g。