[發明專利]一種連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的系統及方法

在審

• 申請號: 202011078240.5
• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN112159428A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 王鐵峰;周曙光;藍曉程;秦龍;李邦昊;余神鑾;張華海;姜勝寶;屠民海;祝小紅
• 申請（專利權）人: 浙江新安化工集團股份有限公司;清華大學
• 主分類號: C07F9/48
• 分類號: C07F9/48
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 楊威

1.一種連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的系統，其特征在于，包括：

快速混合反應器和物料循環子系統；

所述快速混合反應器入口設有快速混合構件，所述快速混合構件包含第一液體入口和第二液體入口；所述第二液體入口用于含甲基二氯化膦的物料進料；

所述物料循環子系統包括依次相連的過濾器、物料分配單元、縛酸劑預混器和換熱器；所述過濾器還設有固廢出口；所述物料分配單元還設有甲基亞膦酸二乙酯出口；所述縛酸劑預混器還設有反應原料入口和縛酸劑入口；

所述過濾器的入口與快速混合反應器的出口與相連，所述換熱器的出口與所述第一液體入口相連。

2.根據權利要求1所述的連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的系統，其特征在于，所述快速混合構件選自文丘里噴嘴、射流噴嘴或對沖流噴嘴。

3.根據權利要求1所述的連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的系統，其特征在于，所述快速混合反應器還設有去真空單元。

4.根據權利要求1所述的連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的系統，其特征在于，所述過濾器選自板框式過濾器、葉濾式過濾器、轉筒式過濾器和離心式過濾器中的一種或多種組合。

5.根據權利要求1所述的連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的系統，其特征在于，所述縛酸劑預混器選自吸收塔、鼓泡床、氣升式環流反應器、射流式反應器和機械攪拌釜中的一種或多種組合。

6.一種連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的方法，其特征在于，采用權利要求1～5任一項所述的系統，包括以下步驟：

a)將包含乙醇的反應物原料、縛酸劑和循環物料在縛酸劑預混器中混合均勻，得到混合物料；

b)將步驟a)得到的混合物料經換熱器降溫后，通過第一液體入口進入快速混合反應器；同時將包含甲基二氯化膦的物料通過第二液體入口進入快速混合反應器，使所述混合物料與包含甲基二氯化膦的物料在快速混合構件的作用下快速均勻混合后，進行反應，得到反應混合物；

c)將步驟b)得到的反應混合物經過濾器移除反應生成的固體廢物后，再進入物料分配單元，分別得到甲基亞膦酸二乙酯和循環物料；其中，所述循環物料用于步驟a)。

7.根據權利要求6所述的連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的方法，其特征在于，步驟a)中所述縛酸劑為氨氣或結構式為NR₁R₂R₃的有機胺類；

其中，R₁、R₂、R₃獨立地選自H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基。

8.根據權利要求6所述的連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的方法，其特征在于，步驟b)中所述包含甲基二氯化膦的物料中的甲基二氯化膦與所述混合物料中的乙醇和縛酸劑的摩爾比為1：(0.5～50)：(1～15)。

9.根據權利要求6所述的連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的方法，其特征在于，步驟b)中所述反應的溫度為-40℃～100℃。

10.根據權利要求6所述的連續化生產甲基亞膦酸二乙酯的方法，其特征在于，步驟c)中所述物料分配單元得到的甲基亞膦酸二乙酯和循環物料的質量比為1：(0.1～100)。