[發(fā)明專利]檢測氯乙烯單體中金屬離子含量的方法

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• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN112229832A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設計）人: 周杰;羅小芳;崔輝波
• 申請（專利權）人: 宜賓海豐和銳有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/22;G01N1/28;G01N1/40;G01N1/38
• 代理公司: 成都泰合道知識產(chǎn)權代理有限公司 51231
• 代理人: 周宇杰

本發(fā)明公開了一種氯乙烯單體取樣裝置，包括樣品瓶，保護罩，取樣閥。還公開了一種檢測氯乙烯單體中金屬離子含量的方法，所用檢測樣品制備裝置包括本發(fā)明的氯乙烯單體取樣裝置。其優(yōu)點是：1)提高了氯乙烯單體取樣操作的安全性。2)有利于樣品代表性和真實性的保證，有利于提高檢測結(jié)果的準確性。3)本裝置操作簡便，實現(xiàn)了氯乙烯單體便捷取樣。4)首次提出采用直接在本發(fā)明的取樣容器中通過磁力攪拌萃取金屬離子，并使氯乙烯單體氣化后排放，剩余的溶液采用ICP法和標準曲線法進行樣品中金屬離子含量檢測的方法。5)檢測結(jié)果能夠真實反映氯乙烯單體中的金屬離子含量。

技術領域

本發(fā)明涉及一種氯乙烯生產(chǎn)工藝，尤其是一種氯乙烯單體取樣檢測方法。

背景技術

聚氯乙烯樹脂是五大通用塑料之一，廣泛應用于建筑、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、日用品、汽車裝飾和家電等領域，我國擁有全球最大生產(chǎn)能力。氯乙烯是合成聚氯乙烯樹脂的單體，氯乙烯為無色、易液化氣體，沸點-13.8℃，與空氣形成爆炸混合物，體積爆炸極限3.6～33％。氯乙烯是有毒物質(zhì)，長期吸入和接觸氯乙烯可能引發(fā)肝癌。

氯乙烯單體中金屬離子主要來自金屬設備、輸送管道的腐蝕磨損及生產(chǎn)原料，其中以鐵離子為主，鐵離子主要以FeCl₃和FeCl₂形式存在。氯乙烯單體中的金屬離子會影響精餾和聚合生產(chǎn)及聚氯乙烯樹脂產(chǎn)品性能，準確測定金屬離子含量對聚氯乙烯樹脂生產(chǎn)工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量至關重要。

目前檢測氯乙烯單體中鐵離子含量的方法主要有用酸溶解定量氯乙烯單體自然揮發(fā)后剩余的殘留物的方法；或是將定量液態(tài)氯乙烯單體倒入常壓下裝有酸醇溶液的容器中自然揮發(fā)吸收的方法；或是直接將定量氯乙烯氣體通入純水吸收的方法。

例如劉迪文等人在《使用ICP發(fā)射光譜法測定氯乙烯單體中金屬離子含量》(中國氯堿， 2011年，第8期)中對氯乙烯單體中各金屬離子進行檢測。該檢測方法將小鋼瓶內(nèi)約100ml 液態(tài)氯乙烯單體全部氣化，用純水吸收氯乙烯氣體后，采用ICP標準加入法檢測金屬離子含量。由于采用氣體吸收法制備樣品，樣品中的金屬離子存在吸收時間長、吸收不完全、吸收平行性及實驗室間再現(xiàn)性差等問題，使得該檢測結(jié)果很難真實反映氯乙烯單體中的金屬離子含量。

現(xiàn)有的檢測方法基本都需要將取樣裝置中所采集的氯乙烯單體轉(zhuǎn)移到檢測樣品制備容器中進行定量檢測，而該過程難以避免氯乙烯單體揮發(fā)，導致量取的樣品體積偏小。并且，在常壓下萃取氯乙烯單體中金屬離子會引起氯乙烯單體大量揮發(fā)導致溶液結(jié)冰或發(fā)泡的問題，影響檢測結(jié)果的準確性。

此外，化工生產(chǎn)中采用儲罐存儲氯乙烯單體，通常工藝管線及氯乙烯單體取樣管的壓力為0.3～0.5MPa。氯乙烯生產(chǎn)質(zhì)量控制需要掌握氯乙烯單體的質(zhì)量情況，要求安全、正確采集液態(tài)的氯乙烯單體樣品，在實驗室進行各項質(zhì)量指標檢測。

目前常用的采集液態(tài)氯乙烯單體樣品的方法有兩種，一種是使用敞口的取樣容器直接從生產(chǎn)裝置取樣管口盛裝排放出來的氯乙烯單體；一種是采用鋼瓶(可以內(nèi)襯聚四氟乙烯等材料)從生產(chǎn)裝置管路中采集氯乙烯單體。前者因取樣容器直接與外界大氣相通，低沸點的氯乙烯單體大量揮發(fā)會危及人員安全和健康，且難以準確計量氯乙烯單體取樣量；后者因鋼瓶不透明，取樣過程中難以觀察樣品外觀和控制樣品取樣量，或不易清洗、可能有鐵等金屬溶出物而影響氯乙烯單體質(zhì)量，使檢測結(jié)果不準確。

發(fā)明內(nèi)容

為提高氯乙烯單體取樣操作的安全性，便捷性，并提高檢測結(jié)果的準確性，本發(fā)明提供了一種氯乙烯單體取樣裝置。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：氯乙烯單體取樣裝置，包括：

樣品瓶，用于盛裝樣品，其材質(zhì)為透明材質(zhì)；

保護罩，套設于所述樣品瓶外壁，其上有可觀察到所述樣品瓶內(nèi)部的觀察部；

取樣閥，通過連接結(jié)構與所述樣品瓶氣密性連接，用于從氯乙烯單體生產(chǎn)裝置取樣，所述取樣閥包括：