[發(fā)明專利]鈷單原子/氮摻雜介孔碳纖維材料及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011077647.6
• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN114308094B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊英;孫宇航
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)(北京)
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/06;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/18;C07D307/33
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮;張德斌

1.一種鈷單原子/氮摻雜介孔碳纖維材料的制備方法，其中，該制備方法包括：

將鋅鹽、鈷鹽分散于第一有機溶劑中得到溶液A；其中，所述鈷鹽和鋅鹽的物質(zhì)的量比為0.5-2:100；

將均苯三甲酸分散于第二有機溶劑中得到溶液B；

溶液A與溶液B混合進(jìn)行120-180℃溶劑熱反應(yīng)，得到鈷鋅均苯三甲酸纖維；其中，所述鈷鹽與所述均苯三甲酸的物質(zhì)的量比為1-5:300；其中，所述溶劑熱反應(yīng)的時間為12-24h；

在氮氣氣氛下，對鈷鋅均苯三甲酸纖維進(jìn)行800-900℃熱解，在熱解過程中，利用氮源吹掃對鈷鋅均苯三甲酸纖維進(jìn)行原位摻氮；其中，所述鈷鋅均苯三甲酸纖維與氮源的質(zhì)量之比為1.5:5；所述氮源包括三聚氰胺、尿素、雙氰胺中的至少一種；

熱解得到的產(chǎn)物進(jìn)行還原得到鈷單原子/氮摻雜介孔碳纖維材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述鈷鹽與第一有機溶劑的物質(zhì)的量比為0.2-1:350。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述均苯三甲酸與第二有機溶劑的物質(zhì)的量比為1-2:100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述鈷鹽包括硝酸鈷、乙酸鈷和氯化鈷中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述鋅鹽包括二水乙酸鋅、四水硝酸鋅、六水硝酸鋅和無水乙酸鋅中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述第一有機溶劑包括甲醇、乙醇、丙醇和乙二醇中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述第二有機溶劑包括N,N'-二甲基甲酰胺和N,N'-二甲基乙酰胺中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述熱解的溫度為800℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述熱解的時間為3-8h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其中，所述熱解的時間為3h。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述將均苯三甲酸分散于第二有機溶劑中得到溶液B采用如下方式進(jìn)行：將均苯三甲酸分散于第二有機溶劑中，攪拌5-40min得到溶液B。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其中，所述攪拌的時間為5-30min。

13.一種如權(quán)利要求1-12任一項所述的鈷單原子/氮摻雜介孔碳纖維材料的制備方法制備得到的鈷單原子/氮摻雜介孔碳纖維材料，在該材料中，存在鈷以單原子狀態(tài)分散在氮摻雜的介孔碳纖維基底上，且存在Co-N-C結(jié)構(gòu)。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的鈷單原子/氮摻雜介孔碳纖維材料，其中，

該材料的比表面積為450-650m²/g；

該材料的孔徑為3.5-4.2nm。

15.一種如權(quán)利要求13或14所述的鈷單原子/氮摻雜介孔碳纖維材料在乙酰丙酸加氫制γ-戊內(nèi)酯反應(yīng)中的應(yīng)用。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的應(yīng)用，其中，所述乙酰丙酸加氫制γ-戊內(nèi)酯反應(yīng)的反應(yīng)溫度為160-200℃。

17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的應(yīng)用，其中，所述乙酰丙酸加氫制γ-戊內(nèi)酯反應(yīng)使用的溶劑為甲苯。