[發明專利]一種泡沫鎳/氮化鎳復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202011077540.1
• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN112195440B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 馬冠水;汪愛英;陳仁德;李昊;王振玉
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35;C23C14/46;C25B1/04;C25B11/031;C25B11/091
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種泡沫鎳/氮化鎳復合材料的制備方法，其特征在于包括：

提供泡沫鎳作為基體；

采用磁控濺射技術，以惰性氣體為工作氣體，以鎳為靶材，對基體施加偏壓，在基體表面沉積得到鎳薄膜，其中，惰性氣體的流量為30~70sccm，基體偏壓為-100V~-300V，靶材的功率密度為10W/cm²~20W/cm²，沉積時間為5~10min；

以及，采用磁控濺射復合離子束技術，以氮氣為工作氣體，以鎳為靶材，對所述基體施加偏壓，并反應6-24h，從而在泡沫鎳上沉積形成氮化鎳，制得泡沫鎳/氮化鎳復合材料，所述氮化鎳包括Ni₃N及Ni₄N，其中，氮氣的流量為100~150sccm，基體偏壓為-500V~-800V，靶材的功率密度為2W/cm²~5W/cm²，所述磁控濺射復合離子束技術中采用的離子束電流為0.2~0.5A，離子束電壓為2000~2500V。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于包括：在所述基體上沉積鎳薄膜前，先將基體置于磁控濺射復合離子束薄膜沉積系統中，并將系統升溫至300~600℃，抽真空至10^-4~10^-5Pa。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于包括：在基體表面沉積所述鎳薄膜之前，先對基體進行洗滌和消磁處理；所述洗滌處理包括：將基體依次用丙酮、鹽酸溶液、乙醇和超純水進行超聲清洗；所述消磁處理包括：將洗滌處理后的基體于消磁裝置中進行消磁處理。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述靶材鎳的純度大于99.99%；所述惰性氣體和氮氣的純度均大于99.9%；所述基體的厚度為1-2mm；所述泡沫鎳的孔隙率為96-99%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述泡沫鎳/氮化鎳復合材料包括泡沫鎳以及負載于所述泡沫鎳表面的氮化鎳，所述泡沫鎳具有三維多孔結構，所述氮化鎳呈山峰狀結構。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述泡沫鎳的純度為99.99%；所述氮化鎳中氮元素的含量為3-10wt%。

7.權利要求1-6中任一項所述制備方法制得的泡沫鎳/氮化鎳復合材料于制備析氫電催化劑中的用途。

8.一種泡沫鎳/氮化鎳復合電極，其特征在于至少包括權利要求1-6中任一項所述制備方法制得的泡沫鎳/氮化鎳復合材料。

9.權利要求8所述的泡沫鎳/氮化鎳復合電極于電催化析氫反應中的用途。