[發明專利]一種石化生產中和劑的制備工藝在審
| 申請號: | 202011077259.8 | 申請日: | 2020-10-10 |
| 公開(公告)號: | CN112174892A | 公開(公告)日: | 2021-01-05 |
| 發明(設計)人: | 楊巍 | 申請(專利權)人: | 宜興金兌化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/24 | 分類號: | C07D233/24;C23F11/14 |
| 代理公司: | 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 潘衛鋒 |
| 地址: | 214215 江蘇省無錫市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石化 生產 中和劑 制備 工藝 | ||
1.一種石化生產中和劑的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟:
S1:準備有機酸15-25份、有機胺30-45份、醇化物10-20份、脫水劑1份、氯化芐3份、催化劑1份,無機陰離子2份;
S2:通過恒壓滴液漏斗、溫度計、分水器和四口燒瓶組成一個回流裝置,并保證將回流裝置進行密封處理,將S1中選取的有機酸放入四口燒瓶內,再在恒壓滴液漏斗處按照有機酸和有機胺的質量比為:有機酸:有機胺=1:1.8的比例緩慢加入有機胺,并向回流裝置內通入循環水和濃度大于99.9%的氮氣,加入有機胺的同時對四口燒瓶進行電加熱處理,使溫度達到135-165℃,加入有機胺后加入催化劑,然后攪拌反應5-8h,制備出咪唑啉的中間體;
S3:將S2中制備出的咪唑啉中間體冷卻至110℃再與脫水劑放入真空干燥箱內進行混合,控制溫度65℃,并對真空干燥箱進行抽真空處理,抽至真空度為0.1Mpa,脫水反應55min后,制備出脫水后的咪唑啉中間體;
S4:將S3中制備出的脫水后的咪唑啉中間體放入三口燒杯中,向氯化芐中滴入醇化物和水的混合溶劑,且醇化物和水的混合溶劑的質量比為1:5,加熱至80℃,再氯化芐滴入三口燒杯內,進行季銨反應,加熱反應2h,加熱溫度控制在165℃,減壓蒸餾除雜后,加入無機陰離子,控制溫度不變,繼續反應4h,冷卻至90℃以下,制備出咪唑啉季銨鹽。
2.根據權利要求1所述的一種石化生產中和劑的制備工藝,其特征在于,S2中的催化劑采用氧化鋁和Zn粒的混合物,其中氧化鋁和Zn粒的質量比值為2:1,Zn粒的半徑為0.08mm。
3.根據權利要求1所述的一種石化生產中和劑的制備工藝,其特征在于,S4中的醇化物為:聚氧乙烯二烷基丙炔醇。
4.根據權利要求1所述的一種石化生產中和劑的制備工藝,其特征在于,在S4的反應中,對三口燒杯進行抽真空處理,抽至真空度為:0.1Mpa,并通入保護氣:氮氣。
5.根據權利要求1所述的一種石化生產中和劑的制備工藝,其特征在于,有機酸是由油酸、亞油酸和松香酸組合成的復合物,其質量比為:2:1:0.6。
6.根據權利要求6所述的一種石化生產中和劑的制備工藝,其特征在于,無機陰離子為Br-和I-其中的一種。
7.根據權利要求1所述的一種石化生產中和劑的制備工藝,其特征在于,所述有機胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺和多乙烯多胺中的一種。
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