[發明專利]一種溶膠凝膠法合成SiZrBOC陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 202011076930.7
• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN112174669B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 趙廣東;張婉瑩;韓文波;呂楊;張志新;曲靈犀
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C04B35/515
• 分類號: C04B35/515;C04B35/622;C04B35/624
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種溶膠凝膠法合成SiZrBOC陶瓷的制備方法，其特征在于該方法具體按以下步驟進行：

一、將甲基乙烯基二氯硅烷加入到甲苯中，進行冰浴攪拌，得到溶液A；

二、將硼烷二甲硫醚加入到步驟一獲得的溶液A中，室溫攪拌形成溶液B；

三、將步驟二獲得的溶液B進行減壓蒸餾得到中間產物；

四、將步驟三獲得的中間產物加入到四氫呋喃中，進行冰浴攪拌，得到溶液C；

五、將無水乙醇和去離子水混合，室溫攪拌，獲得乙醇溶液；

六、將正丙醇鋯加入到乙醇溶液中，攪拌，配制成溶液D；

七、將溶液D加入到溶液C中，室溫攪拌得到溶液E；

八、將溶液E進行減壓蒸餾，干燥，獲得SiZrBOC聚合物先驅體；

九、將步驟八獲得的SiZrBOC聚合物先驅體進行高溫熱解，得到SiZrBOC陶瓷，完成該方法；

步驟三中減壓蒸餾溫度為40～50℃，壓力為0.08MPa；

步驟八控制減壓蒸餾溫度為35～37℃，壓力0.08MPa。

2.根據權利要求1所述的一種溶膠凝膠法合成SiZrBOC陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中甲基乙烯基二氯硅烷與甲苯的體積比為1:(0.9～1.3)。

3.根據權利要求1所述的一種溶膠凝膠法合成SiZrBOC陶瓷的制備方法，其特征在于步驟二中硼烷二甲硫醚與溶液A中甲基乙烯基二氯硅烷的體積比為1:(3.8～4.3)。

4.根據權利要求1所述的一種溶膠凝膠法合成SiZrBOC陶瓷的制備方法，其特征在于步驟四所述中間產物與四氫呋喃的體積比為1:(2.4～2.8)。

5.根據權利要求1所述的一種溶膠凝膠法合成SiZrBOC陶瓷的制備方法，其特征在于步驟五中無水乙醇與去離子水的體積比為2：1。

6.根據權利要求1所述的一種溶膠凝膠法合成SiZrBOC陶瓷的制備方法，其特征在于步驟六中正丙醇鋯與乙醇溶液的體積比為1:(1.05～1.09)。

7.根據權利要求1所述的一種溶膠凝膠法合成SiZrBOC陶瓷的制備方法，其特征在于步驟七所述溶液D中乙醇溶液與溶液C中四氫呋喃的體積比為1:(4.8～9.2)。

8.根據權利要求1所述的一種溶膠凝膠法合成SiZrBOC陶瓷的制備方法，其特征在于步驟九中高溫熱解工藝為：以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃，然后以3℃/min的升溫速率升溫至1000～1400℃，保溫時間1～2h，隨后以3℃/min的降溫速率降溫至1000℃，再以5℃/min的降溫速率降至室溫。