[發明專利]利用拉曼光譜檢測烯草酮中間體三酮的方法

在審

• 申請號: 202011076890.6
• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN112198148A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 安志成;孫海林;李亞飛;劉麗;劉雅嬌
• 申請（專利權）人: 杭州健澄科技有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海申浩律師事務所 31280
• 代理人: 賈師英

本發明公開了一種利用拉曼光譜檢測烯草酮中間體三酮的方法，其包括下述步驟：A.測定不同濃度的烯草酮中間體三酮溶液的拉曼光譜，建立三酮的拉曼光譜定量標準；B.檢測待測三酮溶液的拉曼光譜，與步驟A中建立的拉曼光譜定量標準進行比對，確定蒸餾過程或反應過程溶液中三酮含量。本發明的方法可用于烯草酮生產中三酮在蒸餾過程或反應過程溶液中三酮含量的含量檢測，簡單快速，樣品無需進行復雜的預處理，提高了檢測速度，實現快速實時監測。

技術領域

本發明屬于光譜檢測技術領域，具體地說，涉及一種利用拉曼光譜檢測烯草酮中間體三酮的方法。

背景技術

烯草酮是一種莖葉除草劑，化學名為2-[1-[[(3-氯-2-丙烯基)氧代]亞胺基]丙基]-5[2-(乙硫基)丙基]-2-環己烯-1,3-二酮，分子式為C₁₇H₂₆NO₃ClS，分子量359.5，是一種高效安全、高選擇性的ACCase抑制劑，對于大多數一年生和多年生的禾本科雜草有特效，對雙子葉作物安全。

烯草酮是由美國奇氟龍公司于1985年研發的環己烯酮類除草劑，對禾本科雜草具有很強的殺傷作用，但對雙子葉作物安全。烯草酮對禾本科一年生和多年生雜草具有高度選擇性，有很強的除草活性。藥劑途經雜草莖葉，迅速被吸收到體內，并很快傳到根系和植物生長點，破壞雜草分裂組織。研究表明，施藥后一小時即能被吸收，即使此后降雨也不影響活性。烯草酮低毒，無三致作用，在土壤中藥效短，對后茬作物無影響。

根據山東潤博生物科技有限公司的專利文件CN106187841B描述，烯草酮目前工業上常用的制備方法是：(1)以巴豆醛、乙硫醇為原料，三乙胺做催化劑合成3-乙硫基丁醛；(2)以乙酰乙酸乙酯、液堿為原料，水為溶劑合成乙酰乙酸鈉鹽；(3)以3-乙硫基丁醛、乙酰乙酸鈉鹽為原料、甲苯做溶劑、哌啶做催化劑、醋酸調節反應中pH值合成6-乙硫基-3-烯-2-庚酮；(4)6-乙硫基-3-烯-2-庚酮-甲苯溶液與丙二酸二乙酯在甲醇鈉存在下進行合環反應，脫醇后加入丙酰氯?；琍DM(即DMAP)催化重排，然后經液堿水解、鹽酸脫羧、石油醚萃取生成5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙?；?1,3-環己二酮，脫去石油醚后得到5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-1,3-環己二酮(俗稱三酮)粗品，再經高真空蒸餾后得到精品三酮；(5)精品5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙?；?1,3-環己二酮與氯代烯丙基氧胺以石油醚為溶劑反應生成烯草酮。

烯草酮生產步驟(4)進行過程中需檢測三酮含量來判斷反應進行程度，同時生產步驟(5)進行過程中也需檢測三酮含量，來判斷蒸餾得到的精三酮含量是否達到要求，是否需要調整參數。目前常規采用的檢測方法為取樣后，采用高效液相色譜的方法檢測。然而，液相色譜測量時間長、樣品預處理復雜，操作過程復雜，導致不能快速給出三酮蒸餾純化過程三酮的含量數據，從而造成生產延誤，能耗增加。

發明內容

拉曼光譜(Raman spectra)分析技術是一種基于拉曼效應的準確、無損、高效的光譜檢測技術。拉曼效應是指：當用激光照射某一物質時，會產生一系列波長大于或小于照射光波長的拉曼散射光。這些拉曼散射光相對于照射激光的位移與物質的分子基團類型對應，強度取決于物質分子基團的數量，因此拉曼光譜可用于對物質分子進行定性及定量檢測。對于大多數物質成分檢測而言，拉曼光譜分析方法不但具有近紅外光譜的優點，還具有特征峰明顯、訓練樣本少、可測樣本形態多樣、不受強極性溶液的干擾、穩定的分析系統組成等優點，在材料、化工、石油、高分子、醫藥、環保等多個領域都有成功的應用。