[發明專利]一種尼龍612鹽的合成方法及裝置

在審

• 申請號: 202011076708.7
• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN114426664A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 程瑾;曹長海;彭紹忠;李瀾鵬;張利建
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種尼龍612鹽的合成方法及裝置，是將十二碳二元酸粗品溶液以一定流速加入到結晶反應器，同時加入1,6?己二胺溶液，控制1,6?己二胺溶液的流加速度，使反應體系pH為5.5?6.0，在一定溫度、攪拌條件下進行反應，排出混合物進行保溫離心，得到尼龍612鹽。本發明直接使用長鏈二元酸粗品，通過控制pH并結合反應前后溫度調控，排除尼龍612鹽晶體生長過程中雜質摻雜，可以制得聚合級尼龍鹽，避免了必須使用精制長鏈二元酸的要求。

技術領域

本發明屬于尼龍鹽制備領域，具體涉及一種尼龍612鹽的合成方法及裝置。

背景技術

尼龍鹽是由二元酸與二元胺反應而成的鹽，利用不同的二元酸和不同的二元胺，可以制備各種不同的尼龍鹽產品。尼龍鹽是合成尼龍的前提，因此尼龍鹽的產品質量對尼龍聚合產物品質有巨大的影響。如何得到含雜質少，高收率、高質量的尼龍鹽已成為尼龍生產中的一個關鍵環節。

在制造長鏈尼龍鹽時，需要使用長鏈二元酸和二元胺進行反應。但由于長鏈二元酸和二元胺成鹽后，在反應溶劑中結晶析出速度較快，易夾帶體系中的雜質，從而造成尼龍鹽品質下降，無法應用于聚合制備工程塑料。因此，目前主要采用控制長鏈二元酸和二元胺的原料純度來提高尼龍鹽的純度。化學法合成的長鏈二元酸純度高，但流程長，反應高溫高壓，工藝過程復雜。發酵法是以正構烷烴為底物經微生物發酵，然后從發酵液中分離提取長鏈二元酸，發酵是一個集微生物菌體、培養基、烷烴及其他代謝產物共存的復雜過程，高品質二元酸產品必須經過精制提純才能滿足聚合要求，如凱賽的醋酸法、大連石油化工研究院的溶劑法等，精制成本較高，均無法實現連續化生產，并且提純過程中無法避免溶劑的揮發，對生產環境要求較高。

CN1580094A公開了一種長碳鏈尼龍鹽的生產方法，將長碳鏈二元胺水溶液逐步加入長碳鏈二元酸水溶液，在60～95℃條件下反應，直到反應物料pH達到7.0～7.2，保溫 0.5～3.0小時，冷卻至 20～40℃，冷卻，分離，得到長碳鏈尼龍鹽。該發明采用蒸餾水或去離子水作為反應介質，較使用乙醇做介質更為安全，但是由于游離酸、游離胺和尼龍鹽在水中的溶解度非常小，提純分離困難，導致產品純度較低；同時該方法不能連續化生產，產品收率較低（94.3%）。

CN104031263A提供一種尼龍的制造方法，包括步驟(I)：將二元胺和二元酸制成尼龍鹽水溶液，然后用二元胺將該尼龍鹽水溶液的pH值調節至某一特定值，計算pH值達到該特定值時的二元胺和二元酸的用量比例；和步驟(II)：按照步驟(I)中算出的用量比例投入二元胺和二元酸，在無介質存在下進行熔融聚合。該方法可以降低二元胺在聚合過程中的揮發，節約成本，減少污染。但將pH控制到7-9，且為了確保產品質量，一方面需要使用精制長鏈二元酸，發酵法制備的長鏈二元酸粗品無法直接使用；另一方面將尼龍鹽水溶液的pH值調節至某一特定值并不能直接反應熔融聚合狀態的準確pH值，也會影響產品質量。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種尼龍612鹽的合成方法及裝置。本發明直接使用長鏈二元酸粗品，通過控制pH并結合反應前后溫度調控，排除尼龍612鹽晶體生長過程中的雜質摻雜，可以制得聚合級尼龍鹽，避免了必須使用精制長鏈二元酸的要求。

本發明第一方面提供了一種尼龍612鹽的合成方法，包括如下步驟：

（1）將十二碳二元酸粗品與有機溶劑在酸儲液罐中按比例混勻，保持十二碳二元酸呈溶解狀態，記為十二碳二元酸溶液；

（2）將1,6-己二胺與有機溶劑在胺儲液罐中按比例混勻，保持1,6-己二胺呈溶解狀態，記為1,6-己二胺溶液；

（3）將十二碳二元酸溶液以一定流速加入到結晶反應器，同時加入1,6-己二胺溶液，控制1,6-己二胺溶液的流加速度，使反應體系pH為5.5-6.0，在55-95℃、攪拌條件下進行反應；

（4）步驟（3）排出的混合物進行保溫離心，得到尼龍612鹽。