[發明專利]一種利用磷酸酯類離子液體萃取鋰的方法

有效

• 申請號: 202011075738.6
• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN112267031B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 石成龍;秦亞茹;李宏霞;盧娜娜
• 申請（專利權）人: 青海民族大學
• 主分類號: C22B26/12
• 分類號: C22B26/12;C22B3/38
• 代理公司: 北京正華智誠專利代理事務所(普通合伙) 11870
• 代理人: 呂春艷

1.一種利用磷酸酯類離子液體萃取鋰的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將磷酸酯類離子液體干燥后與稀釋劑按體積比1-4:1混合，得萃取有機相；

(2)將步驟(1)所得萃取有機相與原料液按體積比0.1-3:1混合，在10-70℃溫度下振蕩萃取5-360min，離心，得萃余液和負載有機相；

(3)在10-70℃溫度下，將步驟(2)所得負載有機相與0.01-12mol/L的反萃劑按體積比1-10:1進行反萃，離心，得純化后的鋰溶液；

所述磷酸酯類離子液體的制備方法，包括以下步驟：

(1.1)將磷酸二烷基酯在10-15℃冰水浴和堿性條件下滴加在溴代烷基醇中，撤去冰水浴在室溫下反應3-5h，然后依次經稀釋、過濾、洗滌、干燥和減壓，得化合物I；所述磷酸二烷基酯和所述溴代烷基醇摩爾比為1:1-1.5；

(1.2)將步驟(1.1)所得化合物I和烷基咪唑混合，在室溫下攪拌36-60h，然后用乙酸乙酯洗滌純化，真空干燥，得化合物II；所述化合物I和所述烷基咪唑摩爾比為1:1-2；

(1.3)將步驟(1.2)所得化合物II與六氟磷酸鹽或雙三氟甲基磺酰亞胺鹽混合，在室溫下攪拌反應20-28h，然后依次經靜置、分離、洗滌和真空干燥，得磷酸酯類離子液體；所述化合物II與所述六氟磷酸鹽或雙三氟甲基磺酰亞胺鹽摩爾比為1:1-2。

2.如權利要求1所述的利用磷酸酯類離子液體萃取鋰的方法，其特征在于，步驟(1.1)中，用二氯甲烷進行稀釋和過濾，然后依次用2vt％稀鹽酸洗滌2-4次，去離子水洗滌2-4次，再用無水硫酸鈉干燥，減壓除去四氯化碳和二氯甲烷。

3.如權利要求1所述的利用磷酸酯類離子液體萃取鋰的方法，其特征在于，所述磷酸二烷基酯結構式為：所述溴代烷基醇結構式為：所述烷基咪唑結構式為：其中，R₁和R₂為C2-C8的直鏈或帶直鏈的烷基，R₃為C1-C8的直鏈或帶直鏈的烷基，n為0-8之間的整數。

4.如權利要求1所述的利用磷酸酯類離子液體萃取鋰的方法，其特征在于，所述六氟磷酸鹽為六氟磷酸鋰、六氟磷酸鈉和六氟磷酸鉀中的至少一種；所述雙三氟甲基磺酰亞胺鹽為雙三氟甲基磺酰亞胺鋰、雙三氟甲基磺酰亞胺鈉和雙三氟甲基磺酰亞胺鉀中的至少一種。

5.如權利要求1所述的利用磷酸酯類離子液體萃取鋰的方法，其特征在于，所述稀釋劑為苯甲醚、氯仿、煤油、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、正己烷、正庚烷、四氯化碳、四氯乙烯、甲苯、二甲苯、二乙苯、溴苯、硝基苯、石油醚、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯和三烷基氧化膦中的至少一種。

6.如權利要求1所述的利用磷酸酯類離子液體萃取鋰的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述原料液為含鋰鹽湖鹵水，鋰離子濃度為0.05-10g/L，且鎂鋰元素質量比為1-100:1。

7.如權利要求1所述的利用磷酸酯類離子液體萃取鋰的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述反萃劑為鹽酸溶液或硫酸溶液。