[發明專利]一種薄層色譜層析分離的簡易制備板及使用方法

在審

• 申請號: 202011075437.3
• 申請日: 2020-10-09
• 公開（公告）號: CN112326863A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 何萬里;石穎;楊洲
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種薄層色譜層析分離的簡易制備板及使用方法，其特征在于，所述制備板包括展開缸、層析板和固定裝置；所述展開缸為無蓋正交型展開缸；所述層析板為四周有凸起邊框的正方形基板；所述固定裝置包括1個大的固定配件和2個小的固定配件。

2.如權利要求1所述的薄層色譜層析分離的簡易制備板，其特征在于，所述展開杠為220mm×220mm×70mm的無蓋正交型展開杠；所述展開缸相對水平實驗臺的傾斜角度為6°～10°。

3.如權利要求1所述的薄層色譜層析分離的簡易制備板，其特征在于，所述層析板為200mm×200mm的正方形基板，所述層析板四周有寬8mm，厚3mm的凸起邊框，用于盛放一定量的固定相；所述層析板放入展開缸中的傾角為4°～6°。

4.如權利要求1所述的薄層色譜層析分離的簡易制備板，其特征在于，所述大的固定配件用于創造展開杠與水平實驗臺的傾角；所述小的固定配件用于創造展開杠與層析板之間的傾角。

5.如權利要求1、2或3所述的薄層色譜層析分離的簡易制備板，其特征在于，所述展開杠和層析板的材料為耐有機溶劑的透明或半透明材料；所述透明或半透明材料為玻璃、石英、陶瓷、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、質輕而不易變形的鋁板或鐵板。

6.如權利要求1或2所述的薄層色譜層析分離的簡易制備板，其特征在于，所述展開缸可以盛放一定量的展開劑；所述展開劑為有機溶劑，所述有機溶劑為醋酸、乙腈、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、環己酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙醚、石油醚、環氧丙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯苯、苯、甲苯、二甲苯、環己烷、正脂肪烷(C6-C20)中的任意一種或幾種混合溶劑。

7.如權利要求1或3所述的薄層色譜層析分離的簡易制備板，其特征在于，所述層析板可以盛放一定量的固定相；所述固定相為正相填料或反相填料；所述正相填料為硅膠、CN(腈基)鍵合硅膠、DIOL(二醇基)鍵合硅膠、NH₂(氨基)鍵合硅膠、氨基取代填料，硅酸鎂填料，氧化鋁填料、大孔樹脂、離子交換樹脂中的任意一種；所述反相填料為烷基(C1-C20)鍵合硅膠、烷氧基(C1-C20)鍵合硅膠、苯基鍵合硅膠中的任意一種。

8.一種采用如權利要求1所述的薄層色譜層析簡易的制備板進行混合物分離提純的方法，其特征在于提純步驟如下：

a)固定展開缸：將展開缸缸口側向放置，220mm×220mm面作底面，用固定裝置創造展開杠與水平實驗臺之間6°～10°的傾角，并將配置好的展開劑倒入展開缸中；

b)濕法裝板：把50-100目硅膠及少量熒光粉用石油醚拌勻成稀漿糊狀，超聲5min，攪拌均勻后填入層析板中，高度與凸起邊框齊平，在此過程如果發現硅膠上表面不平整，可以雙手輕輕晃動層析板，使硅膠分布均勻；

c)濕法點樣：將待分離的有色樣品用少量二氯甲烷溶解后，用巴斯德滴管滴在距層析板底邊3cm的硅膠上表面，連成一條水平直線，在此過程中保證點樣后的硅膠上表面具有一定的平整度；

d)薄層層析：待硅膠和樣品中的溶劑揮發之后，將層析板輕輕放入展開缸中，用固定裝置創造展開杠與層析板之間4°～6°的傾角。展開劑開始沿著層析板往上爬，樣品也隨之展開，極性不同的組分展開速率也不同，從而達到分離的效果，整個過程約10～20min；

e)收集洗脫：薄板上的組分確定后，用刮刀將譜帶刮下，將硅膠和提純組分的混合物置于小燒杯或錐形瓶中，用適合的溶劑從硅膠中萃取化合物，過濾除去硅膠，旋蒸除去溶劑，得到提純產物。