[發(fā)明專利]一種高速攪拌下ZSM-23分子篩的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011075135.6
• 申請日: 2020-10-09
• 公開（公告）號: CN112158855B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曲令多;吉向飛;趙曉強
• 申請（專利權(quán)）人: 山東榮創(chuàng)催化新材料有限公司;山西大學(xué)
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 北京喆翙知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616
• 代理人: 葉培輝

1.一種高速攪拌下ZSM-23分子篩的合成方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

（1）將鋁源加入到含模板劑的水溶液中，攪拌，形成A液；

（2）將硅源加入到含堿源的水溶液中，形成B液；

（3）將A液加入到B液中；然后依次加入離子調(diào)節(jié)劑和晶種；所述離子調(diào)節(jié)劑為硫酸鉀、氯化鈣的至少一種；

（4）60-80℃水熱晶化1-12h，以生成均勻凝膠和初級結(jié)構(gòu)單元；

（5）160-180℃晶化24-80h，轉(zhuǎn)速100-300rpm，以完成晶體的成核與生長；

（6）將水熱晶化產(chǎn)物進行洗滌、干燥后焙燒，得到純相高結(jié)晶度ZSM-23分子篩；

步驟（1）和（2）的順序可調(diào)整。

2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，硅源、鋁源、堿源、模板劑、水、離子調(diào)節(jié)劑的摩爾比為 (100-200)：1：(2-8)：(10-50)：(1000-4000)：(1-5)；其中，硅源、鋁源、堿源是按氧化物SiO₂ : Al₂O₃ : Na₂O計。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）中，所述鋁源為硫酸鋁、偏鋁酸鈉或擬薄水鋁石；

優(yōu)選的，所述加入方式為滴加或者緩慢加入；

優(yōu)選的，所述模板劑為N,N-二甲基甲酰胺（DMF）；

優(yōu)選的，所述含模板劑的水溶液，模板劑和水的摩爾比例為0.5-2；

優(yōu)選的，攪拌時間為1-5h。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（2）中，所述硅源為硅酸四乙酯、硅溶膠、硅膠中的至少一種；

優(yōu)選的，所述加入方式為滴加或者緩慢加入；

優(yōu)選的，所述堿源為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀；

優(yōu)選的，所述含有堿源的水溶液，所述堿源和水的摩爾比為0.005-0.5。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（3）中，所述晶種為ZSM-23晶種，晶種添加量：以硅源中SiO₂的質(zhì)量的1-10wt%。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（4）中，所述水熱晶化溫度為60-78℃，晶化時間為6-12h。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（5）中，所述轉(zhuǎn)速為150-300rpm。

8.采用權(quán)利要求1~7中任一項所述的方法制備得到的純相結(jié)晶度高的ZSM-23分子篩。

9.如權(quán)利要求8所述的ZSM-23分子篩，其特征是，所述ZSM-23分子篩的純度為100%純度、大于90%結(jié)晶度。