[發明專利]一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法

在審

• 申請號: 202011074613.1
• 申請日: 2020-10-09
• 公開（公告）號: CN112176194A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 顏群軒;顏群湘;伍習飛;唐莎
• 申請（專利權）人: 湖南金凱循環科技有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00;C22B47/00;C22B26/12;C22B3/38
• 代理公司: 成都知都云專利代理事務所(普通合伙) 51306
• 代理人: 陳錢

1.一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、用硫酸將鎳鈷錳鋰廢料溶解；

步驟二、過濾得渣和鎳鈷錳鋰粗溶液；

步驟三、用鐵粉或硫化鈉除去溶液中的銅；

步驟四、用氯酸鈉或雙氧水將溶液中的二價鐵氧化成三價鐵，再用氧化鈣、氫氧化鈣或碳酸鈣中的一種或兩種調節pH值至3.5-5.0除去溶液中的鐵和鋁；

步驟五、用氟化鈉沉淀溶液中的鋰，過濾得粗制氟化鋰及鎳、鈷、錳溶液；

步驟六、用P₅0₇或P₂0₄萃取劑萃取溶液中的鎳鈷錳，然后用鹽酸或硫酸反萃得氯化鎳鈷錳或硫酸鎳鈷錳溶液。

2.根據權利要求1所述的一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法，其特征在于：所述的鎳、鈷、錳和鋰的廢料中鎳、鈷、錳和鋰質量含量分別為：0≤Ni≤95％，0≤Co≤95％，0≤Mn≤95％，0.3≤Li≤95％，且Ni+Co+Mn≥2％。

3.根據權利要求1所述的一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法，其特征在于：步驟一中，所述的用硫酸將鎳鈷錳酸鋰廢料溶解具體為：鎳鈷錳鋰廢料與水的固液比為1:1-1:10，在攪拌的同時加入98％的硫酸，加硫酸至溶液的終點pH值為0.5-2.5。

4.根據權利要求1所述的一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法，其特征在于：步驟二中，所述的渣用2.0-5.0mol/L的硫酸再次浸出，浸出過程中加熱保持體系溫度大于60℃，反應2-36h，過濾，所得溶液可用于步驟一溶解鎳鈷錳鋰廢料，測渣中的鎳、鈷、錳、鋰，若鎳、鈷、錳、鋰中的一種金屬元素大于0.2％，則過濾后的渣再次用4.0-7.0mol/L的硫酸浸出，浸出過程中加熱保持體系溫度大于60℃，反應2-36h，過濾，所得溶液可用于步驟一溶解鎳鈷錳鋰廢料，測渣中的鎳、鈷、錳、鋰。

5.根據權利要求1所述的一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法，其特征在于：步驟三中，所述的鐵粉小于20目。

6.根據權利要求1所述的一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法，其特征在于：步驟四中，所述的用氧化鈣、氫氧化鈣或碳酸鈣中的一種或兩種調節pH值至3.5-5.0可以分兩步，第一步用氧化鈣、氫氧化鈣或碳酸鈣中的一種或兩種調節pH值至2.5-3.5，過濾，在過濾后的溶液中再次加入氧化鈣、氫氧化鈣或碳酸鈣中的一種或兩種調節pH值至3.5-5.0，再過濾，過濾所得的渣可以用于第一步調節pH值。

7.根據權利要求1所述的一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法，其特征在于：步驟五中，所述的粗制氟化鋰浸出鋰及渣中的鎳、鈷、錳后，用堿調節pH值為8.5-11.0，過濾，得鋰溶液和含鎳、鈷、錳的渣，含鎳、鈷、錳的渣返回到權利要求1的步驟一溶解。

8.根據權利要求1所述的一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法，其特征在于：步驟六中，所述的P₅0₇或P₂0₄在萃取溶液中的鎳鈷錳前，用氫氧化鈉進行皂化。

9.根據權利要求1所述的一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法，其特征在于：步驟六中，所述的鹽酸和硫酸的[H⁺]為3-5.5mol/L。

10.根據權利要求1所述的一種含鎳、鈷、錳和鋰廢料的回收方法，其特征在于：步驟六中，所述氯化鎳鈷錳或硫酸鎳鈷錳溶液中的鎳鈷錳之和為60-140g/L，雜質鐵、銅、鋁、鈣、鎂、鋅不大于5mg/L。