[發明專利]一種區分磷的不同價態含氧酸磷酸及亞磷酸的方法

在審

• 申請號: 202011072778.5
• 申請日: 2020-10-09
• 公開（公告）號: CN112525957A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 胡剛;周彥珂;張蘭蘭
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種區分磷的不同價態含氧酸磷酸及亞磷酸的方法，其特征在于：應用“H₂SO₄?KIO₃?[NiL](ClO₄)₂?丙二酸?H₂O₂”化學振蕩體系作為區分溶液，根據磷酸及亞磷酸對該體系振蕩的影響不同，從而實現磷酸及亞磷酸的區分。本發明所涉及的區分方法所提供的電位振蕩圖譜具有直觀性，可以方便快捷地區分出磷酸及亞磷酸，而且設備簡單、準確度高、易于操作和觀察。

技術領域

本發明涉及一種區分方法，具體地說是利用一種四氮雜環十四二烯鎳配合物[NiL](ClO₄)₂ 催化的化學振蕩體系對磷的不同價態含氧酸磷酸及亞磷酸的區分方法，配體L為5, 7, 7, 12, 14, 14-六甲基-1, 4, 8, 11-四氮雜環十四-4, 11-二烯，屬于定性分析化學領域。

背景技術

磷酸和亞磷酸屬同一元素對應的含氧酸，彼此在各自的領域中扮演著舉足輕重的角色。磷酸，化學式H₃PO₄，是一種常見的無機酸，是中強酸。磷酸主要用于制藥、食品、肥料等工業，包括作為防銹劑，食品添加劑，牙科和矯形外科，EDIC腐蝕劑，電解質，助焊劑，分散劑，工業腐蝕劑，肥料的原料和組件家居清潔產品。也可用作化學試劑，磷酸鹽是所有生命形式的營養。亞磷酸，分子式：H₃PO₃，亞磷酸主要用作還原劑，尼龍增白劑，也用作亞磷酸鹽原料，農藥中間體以及有機磷水處理藥劑的原料。

目前已經報道的兩者區分的方法為化學方法：1、加熱，亞磷酸堿性條件易歧化，有爛大蒜味的氣體（磷化氫）產生。該方法雖可以實現兩者區分，但區分過程中有劇毒氣體磷化氫的產生，對于環境造成污染。2、加入氧化劑如Ag⁺，產生黑色沉淀的是亞磷酸，因為亞磷酸具有強還原性，容易將Ag⁺還原成金屬銀Ag。該方法雖也可實現兩者的區分，但是檢測限較高，對于低濃度的溶液該方法應用有限。因此尋找一種區分效果好且操作簡便快速、結果容易判斷的定性分析方法就顯得十分必要。二者結構如結構式（Ⅰ）所示

結構式（Ⅰ）磷酸和亞磷酸的結構。

發明內容

本發明旨在為磷酸和亞磷酸提供一種新穎且方便快捷的區分方法，即應用[NiL](ClO₄)₂催化的化學振蕩體系對磷酸和亞磷酸的區分方法，本區分方法是基于該配合物催化的化學振蕩體系對磷酸和亞磷酸的敏銳響應而開發的一種電化學振蕩體系法。具體地說，是將相同濃度待區分樣品（磷酸和亞磷酸）分別加入到兩組化學振蕩體系中，根據待區分樣品對化學振蕩體系的影響不同，實現對待區分樣品的區分：若加入待區分溶液后對化學振蕩體系無影響，則所加入的待區分樣品為磷酸；若加入待區分溶液后化學振蕩受到抑制，伴隨一段抑制時間后又恢復振蕩，之后的振蕩周期增大，則所加入的待區分樣品為亞磷酸，且本發明處理樣品時間短，測定條件簡單易控制便于推廣和應用。

本發明解決技術問題，采用如下技術方案：

本發明為磷酸和亞磷酸提供了區分方法，其特點在于：

以蒸餾水為溶劑，配制待區分樣品的溶液；

應用“H₂SO₄ - KIO₃ - [NiL](ClO₄)₂ -丙二酸- H₂O₂”化學振蕩體系作為區分溶液，記錄化學振蕩體系的電位振蕩圖譜，任意一個穩定的電位最低點處，向兩組區分溶液（化學振蕩體系）中，分別加入待區分樣品磷酸和亞磷酸的溶液，根據待區分樣品對化學振蕩體系的影響不同，實現對待區分樣品的定性分析：若加入待區分溶液后對化學振蕩體系無影響，則所加入的待區分樣品為磷酸；若加入待區分溶液后化學振蕩受到抑制，伴隨一段抑制時間后又恢復振蕩，之后的振蕩周期增大，則所加入的待區分樣品為亞磷酸。