[發(fā)明專利]儲能器件電極用二硫化鉬/金屬氧化物復(fù)合材料及其制備在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011072462.6 | 申請日： | 2020-10-09 |
| 公開（公告）號： | CN112310366A | 公開（公告）日： | 2021-02-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李堯;宋家旺;楊沁雅;朱申敏;張荻 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海交通大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/48;H01M10/052;H01M10/0525;H01M10/04;H01G11/26;H01G11/46;H01G11/30;H01G11/86 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人： | 吳文濱 |
| 地址： | 200240 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 器件 電極 二硫化鉬 金屬 氧化物 復(fù)合材料 及其 制備 | ||
本發(fā)明涉及儲能器件電極用二硫化鉬/金屬氧化物復(fù)合材料及其制備，制備方法為：以二硫化鉬作為基體，先對基體依次進(jìn)行惰性氣氛煅燒及原位還原處理，使基體中產(chǎn)生微觀缺陷，之后與金屬氧化物復(fù)合，即得到二硫化鉬/金屬氧化物復(fù)合材料；應(yīng)用時，將該復(fù)合材料用于鋰離子電池、鈉離子電池、鋰硫電池、超級電容器或混合電容器中。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的二硫化鉬/金屬氧化物復(fù)合材料具有分散均勻、結(jié)合緊密、成分可控的特點(diǎn)，可有效緩解金屬氧化物在電極反應(yīng)中體積變化、容量衰退迅速的問題。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于儲能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種儲能器件電極用二硫化鉬/金屬氧化物復(fù)合材料及其制備。
背景技術(shù)
當(dāng)今社會電氣化水平的不斷提高使得電子產(chǎn)品在人類社會中扮演著越來越重要的角色，其中智能手機(jī)和便攜式電腦等已然成為現(xiàn)代生活的必需設(shè)備。另外，自上世紀(jì)開始的對于全球氣候變化危機(jī)的廣泛關(guān)注也早已成為不可忽視的社會潮流，新能源汽車等替代工具也迎來了重要的發(fā)展機(jī)遇。消費(fèi)電子和新能源汽車等產(chǎn)品的發(fā)展對電能儲存器件提出了更高的要求。人們一方面追求產(chǎn)品的便攜性、經(jīng)濟(jì)性和安全性，另一方面又對續(xù)航能力、功率性能等有所期待，這催生了對有更大能量密度和功率性能的儲能器件的需求。電極材料是儲能器件中的關(guān)鍵組分，因此對電極材料的研究尤為重要。
金屬氧化物可作為鋰離子電池、鈉離子電池等儲能器件的電極材料，并表現(xiàn)出較好的性能。然而，現(xiàn)有的金屬氧化物電極材料存在體積變化和循環(huán)穩(wěn)定性不佳的問題，限制了其應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述金屬氧化物作為電極材料存在的缺陷而提供一種儲能器件電極用二硫化鉬/金屬氧化物復(fù)合材料及其制備，通過利用還原二硫化鉬產(chǎn)生的缺陷輔助二硫化鉬與金屬氧化物復(fù)合過程，制備出二硫化鉬/金屬氧化物復(fù)合材料，該復(fù)合材料中納米金屬氧化物顆粒均勻分布在二硫化鉬基體上，可有效緩解金屬氧化物電極材料體積變化和循環(huán)穩(wěn)定性不佳的問題，可作為儲能器件電極的理想材料。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
儲能器件電極用二硫化鉬/金屬氧化物復(fù)合材料的制備方法，該方法為：以二硫化鉬作為基體，先對基體依次進(jìn)行惰性氣氛煅燒及原位還原處理，使基體中產(chǎn)生微觀缺陷，之后與金屬氧化物復(fù)合，即得到所述的二硫化鉬/金屬氧化物復(fù)合材料。
進(jìn)一步地，該方法包括以下步驟：
1)以二硫化鉬作為基體，將基體在惰性氣氛下煅燒；
2)將煅燒后的基體在氫氣氣氛中還原，使基體中產(chǎn)生微觀缺陷；
3)將還原后的基體與金屬離子絡(luò)合物溶液混合，之后進(jìn)行水熱反應(yīng)，即得到所述的二硫化鉬/金屬氧化物復(fù)合材料。
進(jìn)一步地，步驟1)中，以三氧化鉬或鉬酸鹽為原料，采用水熱法或干法還原制得二硫化鉬基體。
進(jìn)一步地，步驟1)中，煅燒過程中，溫度為500-900℃，時間為1-5h。該步煅燒可去除基體中殘余的原料，且可提高二硫化鉬基體的結(jié)晶度，便于還原處理的復(fù)合調(diào)控。
進(jìn)一步地，步驟2)中，還原過程中，溫度為400-800℃，時間為1-3h。采用氫氣高溫還原處理二硫化鉬基體形成微觀缺陷。
進(jìn)一步地，步驟3)中，所述的金屬離子絡(luò)合物溶液由金屬鹽溶液與配體混合而成，所述的金屬包括錫、鈷、鐵、錳、鎳、鈦或銻中的一種，所述的配體為含硫配體，包括硫醇衍生物或尿素中的一種，此類配體可與二硫化鉬表面的硫空位產(chǎn)生特征吸附從而控制錫在表面的分布。金屬離子絡(luò)合物溶液的濃度優(yōu)選為0.1-5mol/L，配體與金屬離子的摩爾比為(0.5-5):1。
進(jìn)一步地，步驟3)中，水熱反應(yīng)過程中，溫度為140-200℃，時間為12-20h。
進(jìn)一步地，步驟3)中，還原后的基體中剩余的二硫化鉬與金屬離子絡(luò)合物溶液中金屬離子的摩爾比為2:(1-5)。
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