[發明專利]一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物及其制備方法和應用

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• 申請號: 202011072183.X
• 申請日: 2020-10-09
• 公開（公告）號: CN112194779A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 魏瑋;孫鑫;李小杰;劉曉亞
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08G59/68
• 分類號: C08G59/68;C07D405/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物，其特征在于，包括環氧基體樹脂、固化劑和固化促進劑；其中，所述的環氧基體樹脂與固化劑的反應基團摩爾比率為(0.5～1.5):1；所述的固化促進劑的添加量為環氧基體樹脂的0.5～15wt％；所述的固化促進劑是一種鄰苯二甲酸酐咪唑衍生物，其化學結構如下式1所示：

式1中，R₁為氫原子、甲基、乙基、苯基、氨基、碘原子、氯原子或溴原子中的一種；R₂和R₃各自獨立地為氫原子、甲基、乙基、苯基、羧基、氰基、醛基、羥甲基、氯原子或溴原子中的一種；R₄和R₅各自獨立地為氫原子、甲基或乙基中的一種；R₆為氫原子或甲基；

所述的環氧基體樹脂為縮水甘油醚類環氧樹脂、縮水甘油酯類環氧樹脂、縮水甘油胺類環氧樹脂、脂環族類環氧樹脂中的一種或兩種以上組合使用；

所述的固化劑為酸酐、多元芳香胺、雙氰胺、多元酚中的一種或兩種以上組合使用。

2.根據權力要求1所述的一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物，其特征在于，所述的固化促進劑的添加量為單組份環氧樹脂組合物中環氧基體樹脂的1～10wt％。

3.根據權利要求1所述的一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物，其特征在于，所述的環氧基體樹脂為雙酚A型環氧樹脂、鄰甲酚醛型環氧樹脂、四甲基聯苯型環氧樹脂、雙環戊二苯酚型環氧樹脂或三縮水甘油基異氰尿酸酯中的一種或兩種以上組合使用。

4.根據權利要求1所述的一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物，其特征在于，所述的固化劑為甲基六氫苯酐、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯砜、雙氰胺或線型酚醛樹脂中的一種或兩種以上組合使用。

5.根據權利要求1～4任意一項所述的一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物的制備方法，其特征在于，包括固化促進劑的合成和單組分環氧樹脂組合物的制備；

其中，所述的固化促進劑通過氯化偏苯三酸酐或其衍生物與咪唑或其衍生物發生親核取代反應制得；

所述的單組份環氧樹脂組合物通過將環氧基體樹脂、固化劑和固化促進劑按權利要求1所示配比，經熔融共混后冷卻至室溫制得。

6.根據權利要求5所述的一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物的制備方法，其特征在于，所述的固化促進劑通過氯化偏苯三酸酐與咪唑發生親核取代反應制得，包括步驟如下：

S1、將氯化偏苯三酸酐在冰浴條件下溶解在有機溶劑中，充分混合使之完全溶解；

S2、將咪唑和縛酸劑溶解在有機溶劑中，充分攪拌使之完全溶解；

S3、將步驟S2所制得的溶液滴加到步驟S1所制得的溶液中，于30～150℃的溫度下反應2～24h，即得所述的固化促進劑。

7.根據權利要求6所述的一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物的制備方法，其特征在于，所述的氯化偏苯三酸酐與咪唑的摩爾濃度比為5:1～1:5；所述的咪唑與縛酸劑的摩爾濃度比為10:1～1:10。

8.根據權利要求6所述的一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑為吡啶、4-二甲氨基吡啶、三乙胺、N,N-二異丙基乙胺、三乙醇胺、四丁基溴化銨中的一種或兩種以上組合使用；

所述的步驟S1和S2中的有機溶劑各自獨立地為甲醇、甲苯、乙腈、無水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、環己烷、四氫呋喃、二氯甲烷中的一種或兩種以上組合使用。

9.一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物的固化物，其特征在于，是由權利要求1～4任意一項所述的一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組分環氧樹脂組合物經固化制得。

10.根據權利要求1～4任意一項所述的一種含有潛伏性咪唑類固化促進劑的單組份環氧樹脂組合物在環氧樹脂膠粘劑、涂料、覆銅板、復合材料、電子封裝材料領域的應用。