[發(fā)明專利]一種官能化α-胺基三乙氧基硅烷及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011070897.7 | 申請日： | 2020-10-09 |
| 公開（公告）號： | CN112110952B | 公開（公告）日： | 2021-12-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 貝逸翎;宋慈;劉雷;朱慶增 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東大學(xué) |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人： | 韓獻(xiàn)龍 |
| 地址： | 250199 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 官能 胺基 三乙氧基 硅烷 及其 制備 方法 | ||
1.一種式I-2官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制備方法，所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷具有如下式I-2所示結(jié)構(gòu)：
制備方法包括步驟：
(i)α-雙鍵官能化胺基三乙氧基硅烷的制備；所述制備方法包括步驟：
1)于惰性氣體保護(hù)、有機溶劑A中，在尿素的存在下，氯甲基三氯硅烷和乙醇經(jīng)反應(yīng)得到氯甲基三乙氧基硅烷；
所述有機溶劑A為石油醚、甲苯或正己烷；氯甲基三氯硅烷和乙醇的加入方式是分別同時勻速滴加入含有尿素的有機溶劑A中；所述氯甲基三氯硅烷為工業(yè)副產(chǎn)物，純度為85wt％～99wt％；
2)將含有雙鍵基團(tuán)的有機胺及三乙胺分別同時滴入有機溶劑B中，在惰性氣體保護(hù)下加熱至沸騰，然后滴加氯甲基三乙氧基硅烷進(jìn)行反應(yīng)，得α-雙鍵官能化胺基三乙氧基硅烷，即式I-1所示官能化α-胺基三乙氧基硅烷；
所述含有雙鍵基團(tuán)的有機胺為N-甲基烯丙基胺；所述有機溶劑B為甲苯、二甲苯或苯；所述三乙胺與氯甲基三乙氧基硅烷的體積比為(1～3)：1；所述含有雙鍵基團(tuán)的有機胺和氯甲基三乙氧基硅烷的體積比為(1～3)：1；所述反應(yīng)溫度為60～150℃；
(ii)于惰性氣體保護(hù)、有機溶劑C中，在引發(fā)劑的存在下，α-雙鍵官能化胺基三乙氧基硅烷和含巰基的化合物在紫外光照下進(jìn)行反應(yīng)得到官能化α-胺基三乙氧基硅烷；
所述含巰基的化合物為巰基乙醇；所述引發(fā)劑為安息香二甲醚；所述紫外光照功率為10-30W，紫外光照時間為10～60min，光照波長為300～400nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于，步驟(i)之1)中，包括以下條件中的一項或多項：
a、所述氯甲基三氯硅烷的質(zhì)量和有機溶劑A的體積比為0.1-0.5g/mL；
b、所述尿素的質(zhì)量與氯甲基三氯硅烷的質(zhì)量比為(1～2):1；所述乙醇和氯甲基三氯硅烷的摩爾比為(2～5)：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于，步驟(i)之1)中，包括以下條件中的一項或多項：
a、所述反應(yīng)溫度為50～100℃；
b、所述滴加速率均為1滴/秒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于，步驟(i)之2)中，包括以下條件中的一項或多項：
a、所述有機溶劑B和氯甲基三乙氧基硅烷的體積比為10-20:1；
b、含有雙鍵基團(tuán)的有機胺和氯甲基三乙氧基硅烷的體積比為(1～2)：1；
c、所述反應(yīng)溫度為100-120℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于，步驟(i)之2)中，所述的氯甲基三乙氧基硅烷的滴加速率為1-2滴/秒。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于，步驟(ii)中，包括以下條件中的一項或多項：
a、所述有機溶劑C為四氫呋喃，無水乙醇，無水甲醇，氯仿，二氯甲烷，甲苯或丙酮；所述α-雙鍵官能化胺基三乙氧基硅烷的質(zhì)量和有機溶劑C的體積比為0.1-0.5:1g/mL；
b、所述引發(fā)劑的質(zhì)量是α-雙鍵官能化胺基三乙氧基硅烷和含巰基的化合物總質(zhì)量的0.5％～7％；
c、所述含巰基的化合物與α-雙鍵官能化胺基三乙氧基硅烷的摩爾比為(1～3)：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于，步驟(ii)中，紫外光照功率為20W，紫外光照時間為30min，光照波長為365nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于，步驟(ii)中，所述反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時間為10～60min。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于，反應(yīng)時間為30min。
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