[發明專利]一種吸附土壤中Ni的材料

在審

• 申請號: 202011070590.7
• 申請日: 2020-10-12
• 公開（公告）號: CN112221475A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 王曉景;張號;何晉勇;梁揚志
• 申請（專利權）人: 王曉景
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B09C1/08;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

土壤重金屬污染物來源廣泛，包括電鍍、電池、電解、采礦、冶煉、農藥、醫藥、油漆、顏料、五金、機械、化妝品、陶瓷、化工等眾多行業。吸附是常用的去除重金屬的方法。然而現有的吸附材料的吸附容量普遍較小。本申請合成了一種新材料，對土壤中的重金屬Ni具有較高的吸附容量。

技術領域

本發明屬于污染修復/治理領域，公開了一種吸附土壤中重金屬Ni2+的聚合物材料及其合成方法。

背景技術

土壤重金屬污染物來源廣泛，包括電鍍、電池、電解、采礦、冶煉、農藥、醫藥、油漆、顏料、五金、機械、化妝品、陶瓷、化工等眾多行業。吸附是常用的去除重金屬的方法。然而現有的吸附材料的吸附容量普遍較小。因此，需要一種能夠大量吸附土壤重金屬的新材料。

發明內容

本申請是一種高效吸附土壤中Ni的新材料，結構式如下:

。

其制備方法如下：

1) 向溶劑二氯甲烷中加入以下四組分：丙二腈，然后加入丙烯醛，異喹啉和異氰環已烷，四組分摩爾比1:1:1:1，室溫下攪拌24小時。然后5％硫代硫酸鈉水溶液洗滌，然后用飽和食鹽水洗滌，然后無水硫酸鎂干燥過濾，濾液真空干燥，干燥物通過快速柱層析純化，淋洗劑為體積比=1:1的乙酸乙酯/石油醚，得到中間體。

2)玻璃反應器中，加入溶劑乙酸乙酯，然后加入以下組分：對二乙烯基苯、前述中間體，二組分的摩爾比為1:1，攪拌，將溶液以氮氣脫氣，然后加入0.15g偶氮二異丁腈(AIBN)引發劑，氮氣流下，80℃加熱攪拌24小時。冷卻至室溫，然后在乙醚中沉降，過濾，過濾得到的固體微粒使用乙醇洗滌。真空干燥，得到白色微粒。上述100重量份白色微粒經加料口加入單螺桿擠出機中，控制口模溫度 100℃，壓力為 11 MPa。通過安裝在擠出機機筒上的發泡劑注入口注入15重量份發泡劑液態二氧化碳。然后經直徑 3 mm 的圓孔口模擠出、切粒、冷卻得到產物發泡珠粒，產物用于吸附土壤中重金屬Ni，具有較高的吸附容量。

具體實施方式：

實施例1(制備實驗)：

向200mL溶劑二氯甲烷中加入以下四組分：0.05 mol丙二腈(99%，常州市弘裕化工有限公司)，然后加入丙烯醛（99%，山東喜瑪供應鏈管理有限公司），異喹啉（98%，武漢榮燦生物科技有限公司）和異氰環已烷（98%，江蘇艾康生物醫藥研發有限公司），四組分摩爾比1:1:1:1，室溫下攪拌24小時。然后5％硫代硫酸鈉水溶液洗滌，然后用飽和食鹽水洗滌，然后無水硫酸鎂干燥過濾，濾液真空干燥，干燥物通過快速柱層析(淋洗劑為乙酸乙酯/石油醚=1:1，體積比)純化得到中間體，收率96.1％，反應式如下：

。

中間體元素分析(％)計算值：C, 77.16; H, 6.48; N, 16.36。測定值：C, 77.09;H, 6.50; N, 16.41。IR(KBr，cm-1)：728、764、787、921、991、1379、1457、1547、1601、1638(C=N)、1837 乙烯、2244 C=-N、2917、2940、3041、3461。

250ml玻璃反應器中，加入100mL溶劑乙酸乙酯，0.04mol對二乙烯基苯(DVB，98％，鄭州杰克斯化工產品有限公司，使用前先用中性氧化鋁過濾除去阻聚劑)和0.04mol前述中間體，攪拌，將溶液以氮氣脫氣5分鐘，然后加入0.15g偶氮二異丁腈(AIBN)引發劑，氮氣流下，80℃加熱攪拌24小時。冷卻至室溫，然后在乙醚中沉降，過濾，過濾得到的固體微粒使用乙醇洗滌3次。真空干燥，得到白色微粒。