[發明專利]一種復配型緩釋滅藻微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 202011069736.6
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112120021B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 郭明;吳燕琳;葉碧歡;陳友吾;王義平;胡海龍;王瑞;李錦云;吳榮暉;胡智燕
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: A01N25/28
• 分類號: A01N25/28;A01N47/38;A01N43/50;A01P13/00;A01P3/00;A01P1/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體

1.一種復配型緩釋滅藻微膠囊，其特征在于：所述的復配型緩釋滅藻微膠囊以聚乳酸-賴氨酸互穿網絡聚合物為囊壁，以咪鮮胺與抑霉唑組合而成的滅藻劑為囊芯；

所述復配型緩釋滅藻微膠囊的制備方法為以下步驟：

（1）復配型緩釋滅藻劑的制備

咪鮮胺、抑霉唑在反應容器中，加熱至流動狀態，混合后制成咪鮮胺-抑霉唑乳油，即得到咪鮮胺與抑霉唑的復配型滅藻劑；

（2）聚乳酸-賴氨酸互穿網絡聚合物的制備

（2.1）將賴氨酸溶于去離子水中，加入甲醛溶液， 調節pH至7-8，升溫至85-95℃，攪拌反應至白色沉淀不再產生；

（2.2）將聚乳酸溶于二氯甲烷中，依次加入馬來酸酐、過氧化苯甲酰，攪拌溶解，室溫下恒溫回流18-22 h，然后滴加四氫呋喃直到黃色沉淀生成，然后調節溶液的pH至8.5-9.5，加入戊二醇，85-95℃反應2-4 h，得到淡黃色沉淀；

（2.3）將白色沉淀與淡黃色沉淀溶于二氯甲烷中，加入戊二醛，60-80℃反應18-22h，得到聚乳酸-賴氨酸互穿網絡聚合物；

（3）復配型緩釋滅藻微膠囊的制備

將咪鮮胺-抑霉唑乳油溶于甲苯中作為油相，加入到以聚乳酸-賴氨酸互穿網絡聚合物為水相中乳化8-15 min，然后將乳液移至反應瓶中，并將甲醛加入到反應瓶中，攪拌并升溫至50-60 ℃后反應3-5h，反應結束后冷卻到室溫，調節至pH=6.5-7.5，得到復配型緩釋滅藻微膠囊。

2.一種根據權利要求1所述的復配型緩釋滅藻微膠囊的制備方法，其特征在于：所述的制備方法為以下步驟：

（1）復配型緩釋滅藻劑的制備

咪鮮胺、抑霉唑在反應容器中，加熱至流動狀態，混合后制成咪鮮胺-抑霉唑乳油，即得到咪鮮胺與抑霉唑的復配型滅藻劑；

（2）聚乳酸-賴氨酸互穿網絡聚合物的制備

（2.1）將賴氨酸溶于去離子水中，加入甲醛溶液， 調節pH至7-8，升溫至85-95℃，攪拌反應至白色沉淀不再產生；

（2.2）將聚乳酸溶于二氯甲烷中，依次加入馬來酸酐、過氧化苯甲酰，攪拌溶解，室溫下恒溫回流18-22 h，然后滴加四氫呋喃直到黃色沉淀生成，然后調節溶液的pH至8.5-9.5，加入戊二醇，85-95℃反應2-4 h，得到淡黃色沉淀；

（2.3）將白色沉淀與淡黃色沉淀溶于二氯甲烷中，加入戊二醛，60-80℃反應18-22h，得到聚乳酸-賴氨酸互穿網絡聚合物；

（3）復配型緩釋滅藻微膠囊的制備

將咪鮮胺-抑霉唑乳油溶于甲苯中作為油相，加入到以聚乳酸-賴氨酸互穿網絡聚合物為水相中乳化8-15 min，然后將乳液移至反應瓶中，并將甲醛加入到反應瓶中，攪拌并升溫至50-60 ℃后反應3-5h，反應結束后冷卻到室溫，調節至pH=6.5-7.5，得到復配型緩釋滅藻微膠囊。

3.根據權利要求2所述的復配型緩釋滅藻微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（1）中咪鮮胺與抑霉唑的質量比為3.5~4.5：1。

4.根據權利要求2所述的復配型緩釋滅藻微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（2.1）中賴氨酸與甲醛溶液的質量比1：1~1.2。

5.根據權利要求2所述的復配型緩釋滅藻微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（2.2）中聚乳酸與二氯甲烷的質量體積比為1g：43~47mL， 聚乳酸、馬來酸酐、過氧化苯甲酰的質量比為1：0.7~0.9：0.03~0.05。

6.根據權利要求2所述的復配型緩釋滅藻微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（2.2）中四氫呋喃的添加量為與聚乳酸的體積質量比為30~50mL：1g，戊二醇的添加量與聚乳酸的體積質量比為4~5mL：1g。

7.根據權利要求2所述的復配型緩釋滅藻微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（2.3）中白色沉淀、淡黃色沉淀、戊二醛的質量體積比1g：0.45~0.55g：3.5~4.5mL。

8.根據權利要求2所述的復配型緩釋滅藻微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（3）油相中復配型滅藻劑的質量濃度為38%~40%。