[發明專利]一種磁性炭基催化劑及制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011069203.8
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112121818A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 卜權;孔祥海;汪梅;龍海蓉;毛罕平
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/02
• 分類號: B01J27/02;C07D307/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磁性炭基催化劑的制備方法，其特征在于，取炭基載體置于濃硫酸中，在一定溫度下磁力攪拌處理，之后抽濾，用去離子水洗滌磺化炭基載體至pH為7，在室溫下，用去離子水配置一定量含三氯化鐵和四水合二氯化鐵的水溶液于錐形瓶中，形成穩定的均一體系，并與一定質量的磺化炭基載體混合，攪拌均勻；在一定攪拌速度下，水浴升溫到50-60℃，逐滴滴加濃氨水調節pH到7-8，保溫1h，然后在70-80℃水浴鍋中保溫4-5h；冷卻后，用去離子水反復沖洗以去除合成過程中引入的Cl^-、NH4⁺，然后從水溶液中磁性分離，在70-90℃下烘干，即得磁性炭基催化劑。

2.如權利要求1所述的一種磁性炭基催化劑的制備方法，其特征在于，所述濃硫酸濃度為1mol/L；所述炭基載體為炭納米管、生物炭或活性炭；磁力攪拌處理的溫度為70-80℃，時間為4-5h，轉速為200r/min；所述三氯化鐵和四水合二氯化鐵的摩爾比為1:1-1:3；所述三氯化鐵和四水合二氯化鐵的質量之和與磺化炭基載體的質量比為1:5；所述一定攪拌速度指200r/min。

3.如權利要求1所述制備方法制備的磁性炭基催化劑的用途，其特征在于，作為催化劑參與微波輔助液化過程中轉化纖維素類生物質為5-羥甲基糠醛。

4.如權利要求3所述的用途，其特征在于，在粉碎研磨機中加入纖維素類生物質，研磨至一定目數，將得到的反應原料細粉置于烘箱中，干燥一定時間；在微波反應器中加入一定質量的反應原料細粉、一定質量的磁性炭基催化劑和反應溶劑，微波輔助升溫得到粗產物；過濾，得到濾渣和濾液；將濾渣中的磁性炭基催化劑通過磁鐵吸附得到，將催化劑再次活化，以備下次使用；濾液通過蒸餾，逐步分離得到產物5-羥甲基糠醛和反應溶劑。

5.如權利要求4所述的用途，其特征在于，所述一定目數為50-100目；所述烘箱的溫度為70-80℃，干燥時間為12h；所述在微波反應器中加入的反應原料細粉、磁性炭基催化劑和反應溶劑的質量比為0.5:0.01:11-0.5:0.07:11；所述反應溶劑為水、二甲亞砜、四氫呋喃、十氫化萘或二甲基甲酰胺；所述將催化劑再次活化的方法為：使用水和丙酮將回收的催化劑進行多次洗滌至濾液澄清，然后置于80℃烘箱烘干。