[發明專利]水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法

有效

• 申請號: 202011069082.7
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112209410B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 謝濠江;嚴國銀;陳肖平;李柳禹;徐慧遠;緱可貞
• 申請（專利權）人: 宜賓海豐和銳有限公司;宜賓天原集團股份有限公司
• 主分類號: C01D3/14
• 分類號: C01D3/14
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司 51231
• 代理人: 周宇杰

1.水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法，包括以下步驟：

S1、向水合肼副產氯化鈉鹽水中加酸，調節鹽水pH≤4，并向鹽水中加入均相催化劑；

S2、將鹽水加熱至220～230℃；

S3、加熱后的鹽水與氧氣充分接觸反應，將鹽水中的有機物轉化為乙酸和乙酸鈉，得到一次反應后鹽水；

S4、向一次反應后鹽水中加入均相催化劑，并加酸調節pH≤2，再與氧氣充分接觸反應，將鹽水中的乙酸和乙酸鈉轉化為二氧化碳和水，得到二次反應后鹽水；

S5、二次反應后鹽水經降溫后，通過氨氮分離膜除去二次反應后鹽水中的氣態氨；

S6、對鹽水進行蒸發結晶，然后固液分離得到固鹽產品；

步驟S1和/或S4中所述均相催化劑選自氯化銅、氯化鐵、硫酸銅、硫酸鐵、硝酸銅、硝酸鐵中的一種或任意幾種的混合，均相催化劑添加量為鹽水質量的0.05～0.1%；

步驟S3中氧氣通入量以氯化鈉鹽水COD值為基準，按1～10倍需氧量與氯化鈉鹽水進行配比，反應空速控制在60～120min^-1，反應溫度控制在220～270℃，加熱介質是高壓蒸汽或者導熱油，反應壓力控制在比鹽水飽和蒸氣壓高1～10%，氧化反應停留時間為1～2小時；

步驟S4中氧氣通入量以氯化鈉鹽水COD值為基準，按1～10倍需氧量與氯化鈉鹽水進行配比，反應空速控制在60～120min^-1，反應溫度控制在270～320℃，反應壓力控制在比鹽水飽和蒸氣壓高1～5%，氧化反應停留時間為1～2小時。

2.根據權利要求1所述的水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法，其特征在于：步驟S1和/或S4中用于調節鹽水pH值的酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、甲酸、乙酸中的一種或任意幾種的混合。

3.根據權利要求1所述的水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法，其特征在于：步驟S3和/或S4中鹽水與氧氣的接觸方式具體為：鹽水從反應裝置頂部進料口進入，與至下而上的氧氣充分接觸反應。

4.根據權利要求3所述的水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法，其特征在于：所述反應裝置為泡沫塔。

5.根據權利要求3所述的水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法，其特征在于：步驟S3和/或S4中采用高效氣體分布器實現氧氣在氯化鈉鹽水中的均勻分散，從而實現氧氣與鹽水充分接觸反應。

6.根據權利要求1所述的水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法，其特征在于：步驟S5還包括在降溫后向二次反應后鹽水中加堿回收均相催化劑的步驟。

7.根據權利要求6所述的水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法，其特征在于：所述的催化劑回收是通過加堿控制鹽水的pH值實現催化劑陽離子的沉淀，并根據不同的沉淀區間分別回收不同的催化劑。

8.根據權利要求7所述的水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法，其特征在于：所述的堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水中的一種或任意幾種的混合。

9.根據權利要求1所述的水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法，其特征在于：步驟S5中所述降溫具體是通過水蒸氣蒸發量來控制溫度，將溫度降低至90～110℃。

10.根據權利要求1～9中任一權利要求所述的水合肼副產氯化鈉鹽水的處理方法，其特征在于：將所得固鹽產品作為氯堿生產原料進入離子膜電解槽系統使用。