[發明專利]廢舊輪胎熱解油制備檸檬油精自然循環蒸餾塔的運行方法

在審

• 申請號: 202011068221.4
• 申請日: 2020-10-08
• 公開（公告）號: CN112076490A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 楊松
• 申請（專利權）人: 楊松
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C07C4/04;C07C7/04;C07C13/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及環境保護技術領域，具體涉及廢舊輪胎熱解油制備檸檬油精自然循環蒸餾塔的運行方法。其特征是：料液經加熱管沸騰后經上升循環管切線進入下封頭管箱，難揮發組分即液相旋風分離后沿下降循環管回流到回流箱，形成自然循環回路，易揮發組分繼續沿列管管束內懸掛的空心螺旋葉片螺旋上升與不斷冷凝的難揮發組分氣液逆流接觸，最后經過多次循環回流和平衡過程，從蒸餾塔體的頂部可以得到純度較高的易揮發組分，在蒸餾塔體的底部可以得到純度較高的難揮發組分。

技術領域

本發明涉及環境保護技術領域，具體涉及廢舊輪胎熱解油制備檸檬油精自然循環蒸餾塔的運行方法。

背景技術

廢舊輪胎是常見的固體廢棄污染物，人們通過很多途徑對其回收利用實現無害化處理，其中通過對廢舊輪胎熱解制備燃料油、碳黑就是解決方案之一，從廢舊輪胎熱解油中制取檸檬油精無疑是廢舊輪胎熱解產物高值利用的途徑之一。中國發明專利（專利申請號為200510036930.3，專利名稱為一種廢輪胎真空催化裂解制取檸檬油精、燃油和碳黑的方法及裝置）公開了一種廢輪胎真空催化裂解制取檸檬油精、燃油和碳黑的方法及裝置，其特征在于，包括如下步驟：將廢輪胎顆粒與催化劑加入真空催化裂解反應器(1)中，反應溫度450～500℃，真空度3500～4000Pa，反應時間20～25分鐘，在所述條件下廢輪胎顆粒發生催化裂解反應，產生的混合氣體經一級、二級冷凝器將有機蒸氣和水蒸汽冷凝為液體并收集后的液體產品為檸檬油精、燃油和水的混合物，殘留于真空催化裂解反應器中的固體產物為碳黑和催化劑的混合物， 液體產品經簡單分離提純后制取出檸檬油精、燃油和碳黑。中國發明專利（專利申請號為201911295641.3，專利名稱為利用廢輪胎加壓熱解制備熱解油及檸檬烯的方法）公開了利用廢輪胎加壓熱解制備熱解油及檸檬烯的方法，其特征在于，該方法是將破碎后的廢輪胎置于熱解反應器中，連續通入預設流量的保護氣體，控制反應壓力在0.5～2.0Mpa，加熱使廢輪胎充分熱解，收集熱解產物得到含檸檬烯的熱解油。本發明同時提供了一種檸檬烯的制備方法，在利用前述方法制備得到含檸檬烯熱解油后，經分離提純得到檸檬烯。本發明通過控制廢輪胎熱解反應在合適壓力區間內進行，有效提高熱解油中檸檬烯的質量占比，使得與同溫度下的常壓及真空熱解相比，熱解油產物中的檸檬烯濃度顯著增加。

現有技術一廢輪胎真空催化裂解制取檸檬油精、燃油和碳黑的方法及裝置對廢舊輪胎裂解制備檸檬油精、燃油、碳黑提出了解決方案，但是沒有公開制備檸檬油精裝置的詳細技術細節；現有技術二廢輪胎加壓熱解制備熱解油及檸檬烯的方法也是沒有公開制備檸檬油精的詳細技術細節。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供廢舊輪胎熱解油制備檸檬油精自然循環蒸餾塔的運行方法，其特征是：

步驟一，將料液注入回流箱，料液液面分別沿下降循環管與加熱管上升，直至注滿下降循環管管口形成有效液封，分別向加熱沸騰室、蒸餾塔體殼程通流加熱蒸汽，脫除料液中沸點溫度170℃以下的易揮發組分，獲得沸點溫度170℃以上的難揮發組分，由于料液的沸點受下降循環管液柱的靜壓力影響，通流加熱沸騰室的飽和蒸汽溫度為171～172℃，通流蒸餾塔體的飽和蒸汽溫度為170℃。

步驟二，料液經加熱管沸騰后經上升循環管切線進入下封頭管箱，難揮發組分即液相旋風分離后沿下降循環管回流到回流箱，形成自然循環回路，易揮發組分繼續沿列管管束內懸掛的空心螺旋葉片螺旋上升與不斷冷凝的難揮發組分氣液逆流接觸，同時它又不斷接收從上向下流的回流液中氣化出來的易揮發組分，因此在其上升過程中，其中易揮發組分的含量不斷提高，從蒸餾塔體的頂部可以得到純度較高的易揮發組分，易揮發組分經上封頭管箱內的氣液沉降分離器分離液沫后送入蒸餾塔體外的全凝器冷凝后部分回流液返回蒸餾塔體，回流比為1:10，回流液經回流液分布管落入分液盤，經分液盤均勻分配返回列管管束，回流液在沿列管管束壁和空心螺旋葉片下流過程中，其中的易揮發組分不斷氣化，同時它又不斷接收上升蒸汽中冷凝下來的難揮發組分，所以其中難揮發組分的含量不斷提高，最后經過多次循環回流和平衡過程，在蒸餾塔體的底部可以得到純度較高的難揮發組分。