[發明專利]一種檢測恩諾沙星的光電化學適配體傳感器的制備方法和用途

有效

• 申請號: 202011067812.X
• 申請日: 2020-10-07
• 公開（公告）號: CN112461904B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 于倩;常鵬飛;陳鈴
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/416
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測恩諾沙星的光電化學適配體傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)通過溶劑熱法制備硫化的LDH/g-CN復合材料：

首先，稱取一定量的三聚氰胺或尿素通過兩步煅燒法得到g-CN；

然后，稱取一定量的二價金屬鹽、三價金屬鹽和g-CN于聚四氟乙烯內襯的反應釜中，其次加入去離子水，并進行充分溶解；再將一定量的尿素和氟化銨加入上述溶液中，繼續攪拌至混合均勻，進行恒溫水熱反應，反應結束后，取出反應釜并自然冷卻至室溫；將樣品進行離心，經過數次醇洗和水洗，并于真空烘箱中恒溫干燥，得到LDH/g-CN；

接下來，稱取一定量的LDH/g-CN和硫源于聚四氟乙烯內襯的反應釜，加入去離子水，持續攪拌后，將高壓釜放入烘箱中進行水熱反應，反應結束，去除反應釜并自然冷卻至室溫；離心收集樣品，水和醇洗數次，干燥后得到硫化LDH/g-CN；

所述硫源為硫代乙酰胺或硫脲；

(2)硫化LDH/g-CN-ITO電極的制備：

將一定量的硫化LDH/g-CN復合材料分散于去離子水中，經過超聲至分散均勻，得到穩定的懸濁液；其次將上述懸濁液滴涂于ITO導電玻璃表面上，紅外燈下干燥后，去離子水沖洗并室溫晾干，即得到硫化LDH/g-CN-ITO電極；

(3)硫化LDH/g-CN-aptamer-ITO電極的制備：

用移液槍移取一定量的恩諾沙星ENR適配體滴涂于步驟(2)制備的硫化LDH/g-CN-ITO電極表面上，室溫下自然干燥，去離子水沖洗并室溫晾干，得到光電化學適配體傳感器即硫化LDH/g-CN-aptamer-ITO。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述兩步煅燒的溫度均為400～700℃，第一步和第二步煅燒速率分別為2～5℃/min、1～2℃/min，第一步和第二步煅燒時間分別為2～4h、2～8h。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述二價金屬鹽、三價金屬鹽、g-CN、去離子水、尿素、氟化銨的用量比例為0.25～1.25mmol：0.04～1.25mmol：0.08～0.2g：20mL：4～5mmol：0.5～1.5mmol，所述的恒溫水熱反應的溫度為80～140℃，時間為15～24h；真空干燥箱的溫度為60℃，干燥時間為12h。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述LDH/g-CN、硫源的用量比為0.05～0.1g：0.03～0.12mmol，所述高壓釜放入烘箱中的水熱反應溫度為80～140℃，時間為1～4h。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的懸濁液濃度為1.0mg/mL，用量為50μL。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述恩諾沙星適配體的濃度和用量比例為0.5～2.0μmol/L：20μL；恩諾沙星適配體的序列為5'-CCC ATC AGG GGG CTAGGC TAA CAC GGT TCG GCT CTC TGA GCC CGG GTT ATT TCA GGG GGA-3'。

7.將權利要求1～6任一項所述制備方法制得的檢測恩諾沙星的光電化學適配體傳感器用于檢測恩諾沙星的用途。