[發明專利]一種用于檢測甲基對硫磷的電化學晶體管傳感器及方法

在審

• 申請號: 202011067252.8
• 申請日: 2020-10-05
• 公開（公告）號: CN112229890A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 常鋼;陶甜;王凱;何云斌
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: G01N27/414
• 分類號: G01N27/414;G01N27/49
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張秋燕

1.一種甲基對硫磷的電化學晶體管傳感器，包括源極和漏極、柵極；源極和漏極均設置在鉻層和金層上，金層重疊于鉻層上方，其特征在于所述源極和漏極之間的溝道為利用濕法轉移的化學氣相沉積生長的單層石墨烯；柵極是循環伏安法電沉積氧化鋯和還原氧化石墨烯納米復合材料的玻碳電極。

2.根據權利要求1所述的甲基對硫磷的電化學晶體管傳感器，其特征在于在玻碳電極上采用循環伏安法電沉積氧化鋯和還原氧化石墨烯納米復合材料的方法為：

1)將氧化石墨烯溶液與Nafion溶液混勻，滴涂到玻碳電極表面晾干；

2)配制氧氯化鋯和氯化鉀的混合溶液作為電沉積前驅體溶液；

3)將步驟1)所得玻碳電極浸入步驟2)所得電沉積前驅體溶液中，采用三電極體系進行循環伏安法電沉積得到氧化鋯和還原氧化石墨烯納米復合材料修飾的玻碳電極。

3.根據權利要求2所述的甲基對硫磷的電化學晶體管傳感器，其特征在于氧化石墨烯溶液的濃度為0.1-0.5mg/mL，Nafion溶液與氧化石墨烯溶液的體積比為(1-3)：100；氧氯化鋯和氯化鉀的混合溶液中，氧氯化鋯的濃度為3-7mM，氯化鉀的濃度為0.05-0.2M。

4.根據權利要求2所述的甲基對硫磷的電化學晶體管傳感器，其特征在于循環伏安法的掃描速度為10-50mV/s，掃描電壓從-1.2V到0V，掃描圈數1-9圈。

5.甲基對硫磷的電化學晶體管傳感器的制備方法，其特征在于它的主要步驟如下：

第一步，在基底上鍍上鉻層和金層，金層重疊于鉻層上方，作為電化學晶體管傳感器的電極，分別選定源極、漏極；

第二步，采用濕法轉移將單層石墨烯轉移到第一步所得電化學晶體管傳感器的源極、漏極之間作為溝道；

第三步，通過循環伏安法在玻碳電極上電沉積氧化鋯和還原氧化石墨烯納米復合材料，第二步所述源極、漏極和溝道共同作為組合，即為檢測甲基對硫磷的電化學晶體管傳感器。

6.根據權利要求5所述的甲基對硫磷的電化學晶體管傳感器的制備方法，其特征在于在玻碳電極上采用循環伏安法電沉積氧化鋯和還原氧化石墨烯納米復合材料的方法為：

1)將氧化石墨烯溶液與Nafion溶液混勻，滴涂到玻碳電極表面晾干；

2)配制氧氯化鋯和氯化鉀的混合溶液作為電沉積前驅體溶液；

3)將步驟1)所得玻碳電極浸入步驟2)所得電沉積前驅體溶液中，采用三電極體系進行循環伏安法電沉積得到氧化鋯和還原氧化石墨烯納米復合材料修飾的玻碳電極。

7.根據權利要求6所述的甲基對硫磷的電化學晶體管傳感器的制備方法，其特征在于氧化石墨烯溶液的濃度為0.1-0.5mg/mL，Nafion溶液與氧化石墨烯溶液的體積比為(1-3)：100；氧氯化鋯和氯化鉀的混合溶液中，氧氯化鋯的濃度為3-7mM，氯化鉀的濃度為0.05-0.2M。

8.根據權利要求6所述的甲基對硫磷的電化學晶體管傳感器的制備方法，其特征在于循環伏安法的掃描速度為10-50mV/s，掃描電壓從-1.2V到0V，掃描圈數1-9圈。

9.權利要求1所述的電化學晶體管傳感器檢測甲基對硫磷的方法，其特征在于它的主要步驟如下：

(1)將電化學晶體管傳感器浸入緩沖溶液中，然后檢測達到平衡時的溝道電流值I0，為初始電流值；

(2)將上述的電化學晶體管傳感器浸入不同濃度甲基對硫磷的緩沖溶液中，檢測達到平衡時的溝道電流值I，減去初始電流值I₀，得到溝道的電流變化值ΔI＝I-I0；

(3)以溝道電流變化值ΔI為縱坐標，溝道電流變化值ΔI對應的醋酸緩沖溶液中的甲基對硫磷濃度的對數值為橫坐標，建立所述電化學晶體管傳感器檢測甲基對硫磷的工作曲線，進而實現對待測液中甲基對硫磷的定量分析檢測。

10.根據權利要求9所述的電化學晶體管傳感器檢測甲基對硫磷的方法，其特征在于醋酸緩沖溶液pH值為5.0-5.8，醋酸緩沖溶液的濃度為0.1-0.2M；溝道電流變化值與甲基對硫磷濃度的對數呈線性關系，線性范圍從10pg/mL-10μg/mL。