[發(fā)明專利]氟噻草胺中間體合成用鉑炭催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011066300.1
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112138651B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發(fā)明（設計）人: 閆江梅;李岳鋒;牟博;張鵬;黎鵬;樊小江;萬克柔;曾永康
• 申請（專利權）人: 西安凱立新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J23/652;B01J23/89;B01J35/10;C07C211/52;C07C209/00
• 代理公司: 西安啟誠專利知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 61240
• 代理人: 馮亮

1.一種制備氟噻草胺中間體合成用鉑炭催化劑的方法，其特征在于，所述鉑炭催化劑包括活性炭載體和負載在所述活性炭載體上的Pt和助劑金屬，所述鉑炭催化劑中Pt的質量百分含量為0.5％～2.0％，助劑金屬的質量百分含量為0.02％～0.2％，所述助劑金屬為Mg、Co或Cr，所述方法包括以下步驟：

步驟一、將活性炭、去離子水、碳酸鹽和含磷弱堿混合后在室溫條件下攪拌浸漬20h～24h，過濾，烘干，得到預處理后活性炭；步驟一中所述碳酸鹽的質量為活性炭質量的1％～10％，所述含磷弱堿的質量為活性炭質量的1％～5％；步驟一中所述碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀，所述含磷弱堿為磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀；步驟一中所述烘干的溫度為250℃～300℃，烘干的時間為4h～8h；

步驟二、將步驟一所述預處理后活性炭與pH為7～10的氯鉑酸水溶液混合，加入含有助劑金屬可溶性鹽的水溶液，于70℃～90℃溫度條件下恒溫攪拌3h～8h，得到混合漿料；

步驟三、在80℃～100℃溫度條件下，將步驟二所述混合漿料與甲酸鈉溶液混合反應1h～3h，過濾，洗滌，得到氟噻草胺中間體合成用鉑炭催化劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中所述活性炭為粉末態(tài)活性炭，所述粉末態(tài)活性炭的粒度分布范圍為200目～400目，比表面積為1000m²/g～1600m²/g。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二中助劑金屬可溶性鹽為助劑金屬硝酸鹽或助劑金屬氯化鹽。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二中pH為7～10的氯鉑酸水溶液為用質量百分含量為5％～20％的氫氧化鈉溶液或質量百分含量為5％～20％的碳酸鈉溶液進行調節(jié)。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三甲酸鈉的質量為步驟二氯鉑酸中鉑元素質量的3倍～6倍。

6.一種采用如權利要求1所述方法制備得到的催化劑催化合成氟噻草胺中間體N-異丙基對氟苯胺的方法，其特征在于，包括：

攪拌條件下，將對氟硝基苯、丙酮和催化劑于氫氣壓力為0.6MPa～1.2MPa，溫度為50℃～70℃條件下反應至氫氣不下降，然后在80℃～100℃溫度條件下，氫氣壓力為0.6MPa～1.2MPa條件下反應4h～6h，得到氟噻草胺中間體N-異丙基對氟苯胺；

所述催化劑的質量為對氟硝基苯質量的0.015倍～0.045倍，所述對氟硝基苯和丙酮的物質的量之比為1:(1.1～1.5)；所述攪拌的速率為500r/min～700r/min。