[發(fā)明專利]釕催化的環(huán)丙醇與硫葉立德的烷基化反應(yīng)用于合成1,5-二酮化合物有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011065739.2 | 申請(qǐng)日: | 2020-09-30 |
| 公開(公告)號(hào): | CN112028762B | 公開(公告)日: | 2021-07-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 吳勇;海俐;李江聯(lián);嚴(yán)開川;何花 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 四川大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07C49/782 | 分類號(hào): | C07C49/782;C07C49/84;C07C49/784;C07C49/792;C07C49/76;C07C45/00 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 610065 四川*** | 國(guó)省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 催化 丙醇 硫葉立德 烷基化 反應(yīng) 用于 合成 化合物 | ||
1.一種釕催化的環(huán)丙醇與硫葉立德的烷基化反應(yīng)用于合成1,5-二酮化合物的方法,其特征在于以硫葉立德化合物作為偶聯(lián)試劑,而且其機(jī)理涉及到一個(gè)卡賓遷移轉(zhuǎn)移反應(yīng),其化學(xué)反應(yīng)式為:
其中:
R為苯基、芐基、環(huán)戊基、環(huán)己基、環(huán)庚基、碳原子數(shù)為2~7的直鏈烷烴中的一種;
R’為苯基、甲基苯基、甲氧基苯基中的一種;
催化劑為對(duì)甲基異丙基苯二氯化釕(II)二聚體;
溶劑為甲苯、三氟乙醇、乙腈、四氫呋喃、1,2-二氯乙烷、甲醇的一種;
環(huán)丙醇化合物:硫葉立德化合物:催化劑的摩爾比為(2.0-5.0):1:(0.025-0.1);
在氬氣保護(hù)下,在潔凈的反應(yīng)器中依次加入硫葉立德化合物、環(huán)丙醇、催化劑和溶劑,放入80℃油浴中反應(yīng)30h;反應(yīng)結(jié)束后,減壓除去溶劑,殘留物采用硅膠柱層析純化即得產(chǎn)品。
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