[發(fā)明專利]一種管式連續(xù)流法制備球形納米二氧化硅的方法

在審

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• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112174147A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設計）人: 王川;段三即;楊青青;楊培俊;李靜;王廣斌;郭國慶;許明
• 申請（專利權）人: 南京工業(yè)大學;中鹽吉蘭泰氯堿化工有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 揚州邗誠專利代理事務所(普通合伙) 32469
• 代理人: 吳淑芳

1.一種管式連續(xù)流法制備球形納米二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)量取配制不同體積比例的硅酸鈉水溶液和乙醇，通過微量注射泵調(diào)節(jié)硅酸鈉水溶液和乙醇的流速，將硅酸鈉水溶液和乙醇同時通過連續(xù)流反應器的三通，形成硅源前體溶液，其中乙醇和硅酸鈉溶液的體積比為1:0.2-1:2.0，乙醇和硅酸鈉溶液的流速比為1:0.2-1:2.0；

(2)調(diào)節(jié)體系反應溫度，反應溫度為0℃-80℃；

(3)調(diào)節(jié)體系反應管長，反應管長為10cm-200cm；

(4)引入酸性氣體，調(diào)節(jié)氣體流速，將氣體和硅源前體液體同時通過連續(xù)流反應器的三通，產(chǎn)生氣液交替的段流，被氣體分開的液體部分，稱為液彈，液彈在連續(xù)流反應器的小管徑反應通道中不斷滾動，沉淀逐漸增多，在反應器出口收集沉淀物和水溶液，得到反應出來的二氧化硅沉淀；

(5)將所得的二氧化硅沉淀經(jīng)過濾或離心處理，用去離子水清洗2-4次；

(6)清洗后的二氧化硅在烘箱50-150℃下，干燥8-12h，研磨后得到球形納米二氧化硅。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種管式連續(xù)流法制備球形納米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步驟(3)反應管長分為兩段，第一段反應管(1)長為10-30cm，第二段反應管(2)長為50-200cm。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種管式連續(xù)流法制備球形納米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步驟(4)氣體的流速控制在5ml/min-25ml/min。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種管式連續(xù)流法制備球形納米二氧化硅的方法，其特征在于：所述液彈的長度均小于10mm。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種管式連續(xù)流法制備球形納米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步驟(4)中的氣體酸化劑為CO₂或氯化氫。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種管式連續(xù)流法制備球形納米二氧化硅的方法，其特征在于：步驟(6)中的球形納米二氧化硅的粒徑大，為150-300nm。