[發(fā)明專利]一種低乙醛PET生產(chǎn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011064971.4
• 申請(qǐng)日: 2020-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN112111054A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃小成;邱增明;裴書偉;何亞鵬;肖海軍;沈志剛;蔡杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶萬凱新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G63/672
• 分類號(hào): C08G63/672;C08G63/78
• 代理公司: 重慶強(qiáng)大凱創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 50217
• 代理人: 伍琴琴

本發(fā)明公開了聚酯生產(chǎn)領(lǐng)域內(nèi)的一種低乙醛PET生產(chǎn)方法，包括以下步驟：A、熔融聚合，將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、催化劑、穩(wěn)定劑等混合，在一定條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，然后進(jìn)行縮聚反應(yīng)得到非結(jié)晶性基礎(chǔ)切片；B、結(jié)晶，將步驟A中得到的非結(jié)晶性基礎(chǔ)切片在氮?dú)夥諊慕Y(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶得到結(jié)晶切片；C、預(yù)熱，將結(jié)晶切片在預(yù)熱器中進(jìn)一步加熱結(jié)晶，使用氮?dú)饧兓到y(tǒng)凈化后的氮?dú)馔ㄈ腩A(yù)熱器；D、增粘，將加熱后的結(jié)晶切片進(jìn)一步縮聚。本發(fā)明可解決現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)PET過程中使用的氮?dú)饧兌炔蛔悖a(chǎn)的PET中乙醛含量難以進(jìn)一步降低的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚酯生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種低乙醛PET生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

聚酯樹脂具有透明、無毒、無味、不易破碎、阻隔性好、抗紫外線能力高、高粘、耐熱等優(yōu)良特性，成為了當(dāng)今時(shí)代發(fā)展要求的包裝材料之最佳選擇。PET聚酯包裝與人密切接觸，如PET聚酯瓶片，用于冷熱灌裝飲料、食品等領(lǐng)域，適合飲料包裝如桶裝水、碳酸飲料、礦泉水、食用油包裝，調(diào)味類商品包裝、日化產(chǎn)品包裝等。在PET樹脂的生產(chǎn)過程中，不可避免的會(huì)產(chǎn)生乙醛(AA)，影響聚酯包裝產(chǎn)品的品質(zhì)，高節(jié)能、超低乙醛的聚酯瓶片，具有安全環(huán)保、無毒無味等優(yōu)勢(shì)，受到了社會(huì)廣泛的需求。研究縮聚過程的低乙醛控制技術(shù)，有效抑制/去除反應(yīng)過程中乙醛的產(chǎn)生，降低聚合物中乙醛的含量，降低反應(yīng)溫度，降低能源消耗，形成產(chǎn)品優(yōu)質(zhì)化、綠色化的生產(chǎn)體系是目前各公司發(fā)展努力的方向。現(xiàn)有技術(shù)中采用氮?dú)膺M(jìn)行惰性氣體保護(hù)并去除小分子產(chǎn)物，常規(guī)生產(chǎn)是直接將預(yù)熱器和反應(yīng)器后的氮?dú)馔ㄟ^反吹過濾器后引入到預(yù)熱器中循環(huán)使用，預(yù)熱器和反應(yīng)器后的氮?dú)庵须s物很多，含有乙二醇、乙醛、水分等低分子物質(zhì)，因?yàn)镻ET分子鏈增長(zhǎng)的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，氣體中乙二醇的存在，不利于反應(yīng)的進(jìn)行，不利于PET分子量的增長(zhǎng)，水分的人存在也會(huì)使PET分子發(fā)生水解，同時(shí)不純氮?dú)鈳肓艘胰沟妙A(yù)熱器中PET切片的乙醛含量始終不能進(jìn)一步降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明意在提供一種低乙醛PET生產(chǎn)方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)PET過程中使用的氮?dú)饧兌炔蛔悖a(chǎn)的PET中乙醛含量難以進(jìn)一步降低的問題。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的基礎(chǔ)技術(shù)方案如下：一種低乙醛PET生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

A、熔融聚合，將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、催化劑、穩(wěn)定劑等混合，在一定條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，然后進(jìn)行縮聚反應(yīng)得到非結(jié)晶性基礎(chǔ)切片；

B、結(jié)晶，將步驟A中得到的非結(jié)晶性基礎(chǔ)切片在氮?dú)夥諊慕Y(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶得到結(jié)晶切片；

C、預(yù)熱，將結(jié)晶切片在預(yù)熱器中進(jìn)一步加熱結(jié)晶，將用氮?dú)饧兓到y(tǒng)凈化后的氮?dú)馔ㄈ腩A(yù)熱器；

D、增粘，將加熱后的結(jié)晶切片進(jìn)一步縮聚。

本方案中在固相聚合的預(yù)熱階段引入凈化后的高純度氮?dú)猓瑥念A(yù)熱器中帶出乙二醇、水分等低分子物質(zhì)，使反應(yīng)向著正反應(yīng)方向進(jìn)行，提高PET分子量，比優(yōu)化之前反應(yīng)溫度可以適當(dāng)降低，同時(shí)高純度的氮?dú)庖部梢詭С鯬ET反應(yīng)中的副產(chǎn)物乙醛，降低系統(tǒng)中乙醛含量，減少乙醛在產(chǎn)品中的含量。

進(jìn)一步，步驟C中氮?dú)膺M(jìn)入預(yù)熱器的流量為200-280立方米/小時(shí)。作為優(yōu)選具體采用該范圍的氮?dú)饬髁磕軌蚋玫拇龠M(jìn)預(yù)熱器中PET固聚反應(yīng)的正向進(jìn)行，有利于提高PET分子量。

進(jìn)一步，步驟C將預(yù)熱器中通入凈化后氮?dú)獾倪M(jìn)氣管路連通在反吹過濾器與預(yù)熱器之間。現(xiàn)有技術(shù)中預(yù)熱器連通有反吹過濾器，直接將反吹過濾器過濾的氮?dú)馑腿腩A(yù)熱器，其雜質(zhì)較多影響預(yù)熱器中PET的反應(yīng)，作為優(yōu)選本方案將凈化后的氮?dú)膺B通到預(yù)熱器，將凈化后的高純度氮?dú)馓峁┙o預(yù)熱器，能夠有效降低預(yù)熱器中PET切片的乙醛含量，提高PET分子量。