[發明專利]一種低乙醛PET生產方法

在審

• 申請號: 202011064971.4
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112111054A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 黃小成;邱增明;裴書偉;何亞鵬;肖海軍;沈志剛;蔡杰
• 申請（專利權）人: 重慶萬凱新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G63/672
• 分類號: C08G63/672;C08G63/78
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 伍琴琴

本發明公開了聚酯生產領域內的一種低乙醛PET生產方法，包括以下步驟：A、熔融聚合，將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、催化劑、穩定劑等混合，在一定條件下進行酯化反應，然后進行縮聚反應得到非結晶性基礎切片；B、結晶，將步驟A中得到的非結晶性基礎切片在氮氣氛圍的結晶器中進行結晶得到結晶切片；C、預熱，將結晶切片在預熱器中進一步加熱結晶，使用氮氣純化系統凈化后的氮氣通入預熱器；D、增粘，將加熱后的結晶切片進一步縮聚。本發明可解決現有技術生產PET過程中使用的氮氣純度不足，生產的PET中乙醛含量難以進一步降低的問題。

技術領域

本發明涉及聚酯生產領域，具體涉及一種低乙醛PET生產方法。

背景技術

聚酯樹脂具有透明、無毒、無味、不易破碎、阻隔性好、抗紫外線能力高、高粘、耐熱等優良特性，成為了當今時代發展要求的包裝材料之最佳選擇。PET聚酯包裝與人密切接觸，如PET聚酯瓶片，用于冷熱灌裝飲料、食品等領域，適合飲料包裝如桶裝水、碳酸飲料、礦泉水、食用油包裝，調味類商品包裝、日化產品包裝等。在PET樹脂的生產過程中，不可避免的會產生乙醛(AA)，影響聚酯包裝產品的品質，高節能、超低乙醛的聚酯瓶片，具有安全環保、無毒無味等優勢，受到了社會廣泛的需求。研究縮聚過程的低乙醛控制技術，有效抑制/去除反應過程中乙醛的產生，降低聚合物中乙醛的含量，降低反應溫度，降低能源消耗，形成產品優質化、綠色化的生產體系是目前各公司發展努力的方向。現有技術中采用氮氣進行惰性氣體保護并去除小分子產物，常規生產是直接將預熱器和反應器后的氮氣通過反吹過濾器后引入到預熱器中循環使用，預熱器和反應器后的氮氣中雜物很多，含有乙二醇、乙醛、水分等低分子物質，因為PET分子鏈增長的反應為可逆反應，氣體中乙二醇的存在，不利于反應的進行，不利于PET分子量的增長，水分的人存在也會使PET分子發生水解，同時不純氮氣帶入了乙醛，使得預熱器中PET切片的乙醛含量始終不能進一步降低。

發明內容

本發明意在提供一種低乙醛PET生產方法，以解決現有技術生產PET過程中使用的氮氣純度不足，生產的PET中乙醛含量難以進一步降低的問題。

為達到上述目的，本發明的基礎技術方案如下：一種低乙醛PET生產方法，包括以下步驟：

A、熔融聚合，將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、催化劑、穩定劑等混合，在一定條件下進行酯化反應，然后進行縮聚反應得到非結晶性基礎切片；

B、結晶，將步驟A中得到的非結晶性基礎切片在氮氣氛圍的結晶器中進行結晶得到結晶切片；

C、預熱，將結晶切片在預熱器中進一步加熱結晶，將用氮氣純化系統凈化后的氮氣通入預熱器；

D、增粘，將加熱后的結晶切片進一步縮聚。

本方案中在固相聚合的預熱階段引入凈化后的高純度氮氣，從預熱器中帶出乙二醇、水分等低分子物質，使反應向著正反應方向進行，提高PET分子量，比優化之前反應溫度可以適當降低，同時高純度的氮氣也可以帶出PET反應中的副產物乙醛，降低系統中乙醛含量，減少乙醛在產品中的含量。

進一步，步驟C中氮氣進入預熱器的流量為200-280立方米/小時。作為優選具體采用該范圍的氮氣流量能夠更好的促進預熱器中PET固聚反應的正向進行，有利于提高PET分子量。

進一步，步驟C將預熱器中通入凈化后氮氣的進氣管路連通在反吹過濾器與預熱器之間。現有技術中預熱器連通有反吹過濾器，直接將反吹過濾器過濾的氮氣送入預熱器，其雜質較多影響預熱器中PET的反應，作為優選本方案將凈化后的氮氣連通到預熱器，將凈化后的高純度氮氣提供給預熱器，能夠有效降低預熱器中PET切片的乙醛含量，提高PET分子量。