[發明專利]一種高強高致密性熔融石英的生產方法

在審

• 申請號: 202011064306.5
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112299829A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 季明光
• 申請（專利權）人: 徐州賽諾石英有限公司
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/624;C04B35/64;C04B35/626
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙) 32267
• 代理人: 石磊

1.一種高強高致密性熔融石英的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）熔融石英原料的生產：將脈石英原礦先經分級與水洗除去粘土，然后破碎至4～25mm粒度范圍，破碎后的石英顆粒料進行酸處理得到高純石英原料；對高純石英原料進行熔融處理，得到熔融石英大塊料；對熔融石英大塊料進行人工破碎及揀選，去除明顯可見的雜質，然后通過離心式破碎機破碎至要求1-10 mm粒度范圍；破碎后的熔融石英粉料經過磁選處理，得到熔融石英原料；

（2）料漿的制備：采用球磨機對熔融石英原料、堇青石進行球磨，轉速為 250-300r/min,球磨方式采用正反轉球磨，球磨時間為 6-10h，粉末過 500 目篩；取球墨后的粉末，加入前驅體溶液中，使得加入分散劑，通過乳酸和氨水調節pH至3-4，通過機械攪拌制備成固相含量為60-65%的料漿；

（3）凝膠固化：在70 ℃溫度下，對所述料漿進行超聲振動10-20min，依次加入引發劑、催化劑使得料漿凝膠固化；

（4）干燥：將上述凝膠固化的料漿，放入干燥箱，干燥升溫，至 80℃-100℃恒溫干燥成型，得到熔融石英陶瓷生坯；

（5）微波燒結：設置微波前期升溫速率為 10-12℃/min，輸出功率為1500W，升至650℃，保溫25-30min；后期升溫速率為 30-35℃/min，輸出功率為 2000W，升至1150-1200℃，保溫2-3h，得到所述高強高致密性熔融石英。

2.根據權利要求1所述的高強高致密性熔融石英的生產方法，其特征在于，所述步驟（1）的酸處理，包括如下步驟：將破碎后的石英顆粒料置于混合酸溶液中進行酸浸處理，所述混合酸溶液中組分配比是鹽酸：氫氟酸為95％：5％，所述鹽酸的濃度為36％，所述氫氟酸的濃度為40%，所述混合酸溶液的用量為500kg/t，酸浸的溫度為50-60℃，酸浸時間為20-24h。

3.根據權利要求1所述的高強高致密性熔融石英的生產方法，其特征在于，所述步驟（1）中的熔融處理是采用石英熔融電阻爐對高純石英原料進行熔融處理，處理時間為5h，每隔半小時將石英熔融電阻爐的爐體翻轉180°；其中，初始至30min之間，所述石英熔融電阻爐電流平穩升至3000A，此后時間里將電壓在穩定380V，電流穩定在2700A；處理結束后，斷電，出爐冷卻，得到熔融石英大塊料。

4.根據權利要求1所述的高強高致密性熔融石英的生產方法，其特征在于，所述步驟（1）中的磁選處理是采用高場強電磁磁選機對熔融石英粉料磁選，所述高場強電磁磁選機的磁場強度設定為1.6萬高斯，進料速度為1.2t/h。

5.根據權利要求1所述的高強高致密性熔融石英的生產方法，其特征在于，所述熔融石英原料與堇青石的質量比為8-10:2-4。

6.根據權利要求1所述的高強高致密性熔融石英的生產方法，其特征在于，所述前驅體溶液的配置，包括如下步驟：將N-羥甲基丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺按照一定的比例溶于去離子水中，攪拌均勻制備前驅體溶液；所述N-羥甲基丙烯酰胺的加入量為6-8wt%，所述N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的加入量為1-2 wt%。

7.根據權利要求1所述的高強高致密性熔融石英的生產方法，其特征在于，所述分散劑為聚丙烯酰胺，所述分散劑的加入量為1 wt%；所述引發劑為過硫酸銨，所述引發劑的加入量為0.2 wt%，所述催化劑為檸檬酸銨，所述催化劑的加入量為0.2 wt%。