[發明專利]一種氯化氫鋼瓶的除水方法及裝置

在審

• 申請號: 202011064277.2
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112337271A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 王云飛;張帥;鄭秋艷;岳立平;胡帥;劉海芳;孫江濤;李海軍;喬蓓蓓
• 申請（專利權）人: 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司
• 主分類號: B01D53/26
• 分類號: B01D53/26;F17D1/02
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 周蜜

本發明涉及一種氯化氫鋼瓶的除水方法及裝置，屬于氯化氫氣體純化技術領域。所述方法為將所述鋼瓶在30～40℃抽真空預處理，向鋼瓶中通入碳酰氯氣體，與鋼瓶中水分接觸后發生如式(Ι)反應：COCl₂+H₂O→2HCl+CO₂(Ι)；鋼瓶依次反復進行抽真空—充入高純保護氣體—抽真空處理，將反應副產物抽出，進入尾氣回收裝置，完成氯化氫鋼瓶的除水。所述裝置包括真空管線、高純保護氣體管線、碳酰氯氣體管線、鋼瓶入口管線、分析管線、尾氣回收管線、公用管線、碳酰氯鋼瓶、氯化氫鋼瓶、尾氣回收裝置和真空系統。所述方法產物易處理，成本低且無污染；效率高，處理水分徹底；方法簡單、設備投資小且能耗低。

技術領域

本發明涉及一種氯化氫鋼瓶的除水方法及裝置，屬于氯化氫氣體純化技術領域。

背景技術

高純氯化氫作為集成電路中生產硅片蝕刻，鈍化和外延等工藝的重要材料，全球市場對其需求量快速增長，純度要求越來越高，尤其要嚴格限制氯化氫中水分指標，因為水分含量高低決定了單晶硅片加工的精密性和芯片使用壽命，因此對盛裝高純氯化氫產品的鋼瓶也提出更高的要求。強腐蝕性使得盛裝氯化氫的容器內壁變得粗糙，水分更加容易吸附在鋼瓶內壁，增大鋼瓶水分處理難度。鋼瓶中殘存的水分不僅會嚴重影響產品質量，當遇到氯化氫形成腐蝕性極強的鹽酸，大大縮短鋼瓶使用壽命。因此氯化氫鋼瓶水分處理是生產過程中的關鍵環節。

目前常用的鋼瓶除水方式是采用對鋼瓶加熱升溫，再向鋼瓶充入氮氣或者其他惰性氣體，反復多次進行“充氣—抽空”處理。廣東華特氣體股份有限公司的專利CN110410662 A即是采用加熱抽空的方式去除鋼瓶中的水分；蘭州裕隆氣體股份有限公司的專利CN 208253168 U同樣采用加熱抽空的方式去除鋼瓶中的水分。所述方法處理鋼瓶水分效率低，周期長，且處理效果差，難以將鋼瓶水分處理到較低水平。尤其是盛裝高純氯化氫等腐蝕性介質強的鋼瓶，長期使用后，鋼瓶內壁會變粗糙，更容易積存水分，加大鋼瓶水分處理難度，增加了鋼瓶處理時間。

發明內容

為克服現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種氯化氫鋼瓶的除水方法及裝置；所述方法采用含水量為1×10^-6～1000×10^-6的氯化氫鋼瓶，通入碳酰氯氣體；碳酰氯與鋼瓶中的水分發生反應，降低鋼瓶中水分的含量，再經過高純保護氣體置換，使得處理后鋼瓶中的水分含量低于0.2×10^-6，大大提高鋼瓶處理效率和處理質量。

為實現本發明的目的，提供以下技術方案。

一種氯化氫鋼瓶的除水方法，所述方法步驟如下：

(1)設置所述鋼瓶瓶體溫度為30℃～40℃，抽真空預處理，從鋼瓶上部閥口通入碳酰氯氣體，進入鋼瓶的碳酰氯氣體與鋼瓶中的水分接觸后發生如式(Ι)所示的反應，除去鋼瓶中的水分：

COCl₂+H₂O→2HCl+CO₂ (Ι)；

(2)對反應后的鋼瓶依次反復進行抽真空—充入高純保護氣體—抽真空處理，將反應副產物抽出，進入尾氣回收裝置，完成氯化氫鋼瓶的除水；

步驟(1)中：

優選碳酰氯氣體的壓力0.1MPa～0.2MPa；

優選碳酰氯氣體的純度為99％以上；

優選反應時間為5min～10min；

優選所述鋼瓶的初始含水量為1×10^-6～1000×10^-6；

步驟(2)：

優選所述抽真空后所達到的真空度小于等于2KPa；