[發(fā)明專利]高分散多元前驅體的合成

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• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112357976A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 邢王燕;左美華;張燕輝;宋方亨
• 申請（專利權）人: 宜賓光原鋰電材料有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司 51231
• 代理人: 周宇杰

本發(fā)明公開了一種高分散多元前驅體合成方法，包括以下步驟：a、用去離子水將金屬鹽與陰性添加劑或陽性添加劑配制成混合溶液；b、用去離子水將堿性沉淀劑與陰性添加劑或陽性添加劑配制成混合溶液；且該步驟中所用添加劑與步驟A中所使用的添加劑不同性；c、將步驟A和步驟B中所得混合溶液與氨水溶液加入反應裝置進行合成，得到反應產物；d、對所述反應產物依次進行過濾、洗滌、干燥。其優(yōu)點是：1)通過兩種反性添加劑的作用，達到控制反應微環(huán)境的目的，從而實現對一次顆粒形貌、二次顆粒大小的有效控制。2)解決小顆粒產品球形度較差的問題。3)提高摻混產品的顆粒形貌一致性。4)合成的材料呈現窄分布，不同批次間顆粒形貌一致性高。

技術領域

本發(fā)明涉及鋰離子電池生產技術，尤其是一種前驅體生產技術。

背景技術

隨著鋰離子電池正極材料的發(fā)展，其對應前驅體的種類也越來越多，對前驅體產品的性能要求帶來了新的挑戰(zhàn)。在鋰離子前驅體生產技術中，小顆粒材料經常會面臨球形度差的問題，中顆粒、大顆粒的在實際的量產過程中，不同生產周期之間會進行摻混來保證每個批次產品的穩(wěn)定性，但常常面臨著一次顆粒形貌不一致的問題。

多元前驅體的反應體系為：多元金屬離子+絡合劑+沉淀劑+H₂O體系。化學反應進行的速度很快，幾乎在同一時間，該體系將會發(fā)生幾十個反應，隨著時間的推移才會得到我們想要的產品。反應進行的數量、順序和程度的不同使得多元前驅體的形貌變化多樣。目前，前驅體的工業(yè)化工藝一般都采用共沉淀合成法，該工藝方法只能通過宏觀參數的調控手段盡量實現對微觀反應環(huán)境的調控，但是越來越沒辦法滿足逐漸提高的產品性能要求。

發(fā)明內容

為解決上述問題，實現對多元前驅體顆粒形貌、球形度、大小的控制，使制備出來的前驅體顆粒球形度更好，一次顆粒一致性更高，實現窄分布產品形貌的有效控制，達到改善小顆粒產品的形貌、中顆粒及大顆粒產品形貌不一致的問題，本發(fā)明提供了一種高分散多元前驅體及其合成方法。

本發(fā)明所采用的技術方案是：高分散多元前驅體合成方法，包括以下步驟：

A、用去離子水將金屬鹽與陰性添加劑或陽性添加劑配制成混合溶液，所述金屬鹽總共至少包括兩種不同的金屬元素；

B、用去離子水將堿性沉淀劑與陰性添加劑或陽性添加劑配制成混合溶液；且該步驟中所用添加劑與步驟A中所使用的添加劑不同性；

C、將步驟A和步驟B中所得混合溶液與氨水溶液加入反應裝置進行合成，得到反應產物；

D、對所述反應產物依次進行過濾、洗滌、干燥，即得。

本發(fā)明通過兩種反性添加劑的作用，達到控制反應微環(huán)境的目的，從而實現對一次顆粒形貌、二次顆粒大小的有效控制。其原因是反性添加劑在混合的過程中會形成大量的微小氣泡，使反應體系中存在大量的微小氣液相界面，反應物質在液相中發(fā)生反應，形成晶體結構，前驅體的共沉淀反應是擴散控制的反應，但由于氣泡的存在，使液相之間存在擴散斷層，阻斷參加反應物質的持續(xù)擴散至反應界面，從而阻斷晶體顆粒的持續(xù)生長，且由于兩種添加劑在液相中均勻混合，使得整個反應系統(tǒng)由無數個均勻分布的微反應場形成，從微觀上實現對一次顆粒形貌、二次顆粒大小的控制。

本發(fā)明步驟B中所述“該步驟中所用添加劑與步驟A中所使用的添加劑不同性”指的是當步驟A中選擇陽性添加劑時，則步驟B選擇陰性添加劑；反之當步驟A中選擇陰性添加劑時，則步驟B應使用陽性添加劑。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述陰性添加劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種，所述陽性添加劑為十六烷基三甲基溴化銨。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述金屬鹽選自硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸錳、硫酸鎂中的任意兩種以上。即，可以選擇其中的任意兩種、任意三種、或任意四種。