[發(fā)明專利]PBT-TDI混合體系固化反應(yīng)原位測試方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011064017.5
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112198147B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 康燕;于新海;田鵬飛
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G06F17/18;G06T11/20
• 代理公司: 南京中高專利代理有限公司 32333
• 代理人: 徐福敏

1.一種PBT-TDI混合體系固化反應(yīng)原位測試方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、基于不同混合比例的PBT-TDI混合體系，建立TDI相對峰強度I₂₂₈₄/I₂₁₀₈與TDI濃度的線性回歸模型曲線；

步驟二、獲得PBT-TDI混合體系固化反應(yīng)時的拉曼光譜，所述拉曼光譜包括TDI中異氰酸根的實時特征峰和PBT中疊氮官能團的實時特征峰，并計算出TDI相對峰實時強度I₂₂₈₄/I₂₁₀₈；

步驟三、將TDI相對峰實時強度I₂₂₈₄/I₂₁₀₈應(yīng)用于所述線性回歸模型曲線中實時監(jiān)測TDI濃度，實現(xiàn)對反應(yīng)過程中TDI的實時定量分析，并實時跟蹤PBT和TDI聚合程度的動態(tài)變化；

其中，獲得所述線性回歸模型曲線的步驟包括：

步驟1、將PBT與TDI按已知比例混合均勻，得到若干不同混合比例的PBT-TDI混合體系，并計算出不同混合比例下TDI濃度；

步驟2、采用激光顯微拉曼光譜原位探測步驟1中的各個所述PBT-TDI混合體系，采集各個所述PBT-TDI混合體系中異氰酸根的標(biāo)準(zhǔn)特征峰強度和疊氮官能團的標(biāo)準(zhǔn)特征峰強度，并計算出TDI相對峰強度I₂₂₈₄/I₂₁₀₈，所述TDI相對峰強度與所述TDI濃度一一對應(yīng)得到若干數(shù)組，所述數(shù)組與所述PBT-TDI混合體系一一對應(yīng)；

步驟3、將步驟2中的各個所述數(shù)組相關(guān)聯(lián)形成所述線性回歸模型曲線；

獲得所述拉曼光譜的步驟包括：

步驟a、將PBT與TDI混合均勻，得到待固化的PBT-TDI混合體系；

步驟b、量取步驟a中的待固化的PBT-TDI混合體系并置于具有干燥空氣的原位反應(yīng)池中，升溫至60℃進(jìn)行反應(yīng)，采用壓縮空氣作為流通氣體，在反應(yīng)池上連接空氣進(jìn)行吹掃，并采用硅膠去除空氣中的水蒸氣；

步驟c、采用激光顯微拉曼光譜原位探測不同固化時間下步驟b中處于固化過程的PBT-TDI混合體系的拉曼光譜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PBT-TDI混合體系固化反應(yīng)原位測試方法，其特征在于，所述TDI濃度為TDI占PBT-TDI混合體系的含量比值，所述TDI相對峰強度為所述異氰酸根的標(biāo)準(zhǔn)特征峰強度與所述疊氮官能團的標(biāo)準(zhǔn)特征峰強度的比值。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的PBT-TDI混合體系固化反應(yīng)原位測試方法，其特征在于，所述線性回歸模型曲線經(jīng)局部加權(quán)回歸法獲得。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的PBT-TDI混合體系固化反應(yīng)原位測試方法，其特征在于，采集的所述拉曼光譜的光譜范圍為1400～2400cm^-1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PBT-TDI混合體系固化反應(yīng)原位測試方法，其特征在于，激光顯微拉曼光譜儀的激發(fā)波長為633nm或785nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的PBT-TDI混合體系固化反應(yīng)原位測試方法，其特征在于，采用633nm作為激發(fā)波長對拉曼信號進(jìn)行采集時，激光功率為1.5-4mW，積分20s-80s。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的PBT-TDI混合體系固化反應(yīng)原位測試方法，其特征在于，采用785nm作為激發(fā)波長對拉曼信號進(jìn)行采集時，激光功率為10-50mW，積分30s-80s。