[發(fā)明專(zhuān)利]同時(shí)檢測(cè)啤酒/麥汁中多種揮發(fā)性酚類(lèi)異味的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011062512.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112213423B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董建軍;尹花;閆鵬;陳華磊;楊朝霞;田玉紅;李梅;張宇昕;王劍鋒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青島啤酒股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N33/14
• 代理公司: 青島清泰聯(lián)信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37256
• 代理人: 張潔

本發(fā)明提出一種同時(shí)檢測(cè)啤酒/麥汁中多種揮發(fā)性酚類(lèi)異味的方法，屬于啤酒技術(shù)領(lǐng)域，能夠同時(shí)檢測(cè)包括三種苯酚類(lèi)物質(zhì)和兩種氯酚類(lèi)物質(zhì)在內(nèi)的兩大類(lèi)共5種物質(zhì)。該技術(shù)方案包括利用頂空固相微萃取聯(lián)用氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)同時(shí)檢測(cè)啤酒中的苯酚類(lèi)和氯酚類(lèi)物質(zhì)。本發(fā)明所提供的方法前處理簡(jiǎn)單，不需要手動(dòng)萃取，自動(dòng)化程度高，且不需要使用有毒有害試劑，安全可靠，靈敏度高，檢出限較低，適用范圍更廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于啤酒技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種同時(shí)檢測(cè)啤酒/麥汁中多種揮發(fā)性酚類(lèi)異味的方法。

背景技術(shù)

啤酒中的酚味主要分為兩大類(lèi)，一類(lèi)是苯酚味，其代表物質(zhì)是苯酚、間苯酚和4-乙基苯酚等，這類(lèi)物質(zhì)的主要風(fēng)味描述是膠水臭、墨汁臭味、刺激的酚味，主要來(lái)源是水中含酚類(lèi)物質(zhì)進(jìn)入啤酒、樹(shù)脂再生用酸不純凈污染了釀造水、清洗劑選擇不當(dāng)或沖洗不徹底、微生物污染等。

另一類(lèi)是氯酚味，其代表物質(zhì)是2-氯酚和2,6-二氯酚，其主要來(lái)源于使用過(guò)程中的污染，如用作殺蟲(chóng)劑、木材防腐劑以及工業(yè)廢水的排放。氯酚類(lèi)化合物具有強(qiáng)烈的消毒劑味或藥劑味。在啤酒釀造過(guò)程中氯酚的生成途徑：水中和麥芽中的氯酚可能被帶入麥汁和啤酒中、水中及麥芽中的苯酚遇到含氯的消毒劑后生成氯酚、制麥過(guò)程中麥汁受細(xì)菌污染、煮沸麥汁的蒸氣在冷凝過(guò)程中產(chǎn)生氯酚。

目前行業(yè)內(nèi)主要利用液相檢測(cè)多酚類(lèi)物質(zhì)，但通過(guò)液相所檢測(cè)到的多酚類(lèi)物質(zhì)多是一些沸點(diǎn)高、閾值高的物質(zhì)，所檢測(cè)到的這類(lèi)物質(zhì)在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中并不易造成異味干擾，檢測(cè)意義不大；也有一些檢測(cè)技術(shù)可以檢測(cè)苯酚或者其它單一物質(zhì)，但前處理也很繁瑣，而且用到很多有毒有害的試劑，容易對(duì)環(huán)境造成危害。因此，目前尚未提出一種能夠同時(shí)檢測(cè)啤酒/麥汁中多種揮發(fā)性酚類(lèi)異味的有效方法，使得不能夠從源頭做到對(duì)啤酒/麥汁中異味產(chǎn)生的防范。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種同時(shí)檢測(cè)啤酒/麥汁中多種揮發(fā)性酚類(lèi)異味的方法，該方法可有效檢測(cè)出啤酒/麥汁中易造成異味干擾的多種揮發(fā)性酚類(lèi)物質(zhì)，該方法處理簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度高，且不需要使用有毒有害試劑，靈敏度高，檢出限較低，適用范圍更廣。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種同時(shí)檢測(cè)啤酒/麥汁中多種揮發(fā)性酚類(lèi)異味的方法，利用頂空固相微萃取聯(lián)用氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)同時(shí)檢測(cè)啤酒中的苯酚類(lèi)和氯酚類(lèi)物質(zhì)。

作為優(yōu)選，所述頂空固相微萃取具體包括：

將啤酒液排氣或者麥汁過(guò)濾后，取5mL加入20mL頂空瓶中；

向頂空瓶中加入2g NaCl；

將纖維萃取頭插入裝有待測(cè)液的頂空瓶中進(jìn)行萃取。

作為優(yōu)選，萃取條件為：將待測(cè)液在50-65℃下預(yù)保溫10-20min，然后在震動(dòng)速度500-600rpm、萃取溫度50-65℃的條件下萃取60-80min。

作為優(yōu)選，所述纖維萃取頭為50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取頭。

作為優(yōu)選，所述氣相色譜條件為：

進(jìn)樣口溫度為250℃，采用恒流模式，流速為1.2mL/min，進(jìn)樣口采用不分流進(jìn)樣，載氣條件為氦氣，毛細(xì)管柱為Stabilwax-DA 60m×0.25mm×0.25μm，色譜升溫程序?yàn)椋涸?0℃保持10min，然后以2℃/min升溫至110℃保持10min，以1℃/min升溫至150℃保持15min，以30℃/min升溫至200℃，保持30min，共156.6min。

作為優(yōu)選，所述質(zhì)譜條件為：

離子源EI為70eV，離子源溫度為230℃，四級(jí)桿溫度為150℃。

作為優(yōu)選，所述質(zhì)譜條件為：

定性時(shí)，采用全掃描模式，掃描范圍40-500m/z；定量時(shí)，采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式，為每個(gè)化合物選擇選擇1個(gè)定量離子，2-3個(gè)定性離子。