[發明專利]聚合物材料中橡膠粒子的分析方法

在審

• 申請號: 202011061701.8
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN114428077A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 郭明海
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化寧波新材料研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84;G01N1/44;G01N1/42
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;田宏

1.一種聚合物材料中橡膠粒子的分析方法，所述聚合物材料中含有結晶鏈段和橡膠粒子，其特征在于，該方法包括對聚合物材料進行多次熔融和冷卻結晶，使聚合物中的結晶鏈段與橡膠粒子分離，然后利用偏光顯微鏡觀察橡膠粒子。

2.根據權利要求1所述的分析方法，其中，所述聚合物材料為丙烯均聚物和/或丙烯共聚物，所述橡膠粒子為乙丙橡膠粒子、丁苯橡膠粒子、異戊橡膠粒子和順丁橡膠粒子中的一種或多種。

3.根據權利要求1或2所述的分析方法，其中，所述聚合物材料的熔融指數為1-200g/10min，所述聚合物材料中橡膠粒子的含量為聚合物材料的0.5-60重量％；

優選地，所述聚合物材料的熔融指數為1-100g/10min；

優選地，所述聚合物材料中橡膠粒子的含量為聚合物材料的10-20重量％。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的分析方法，其中，所述聚合物材料中橡膠粒子的含量為25重量％以上，采用偏光顯微鏡的反射模式觀察橡膠粒子的分布、形態和尺寸；所述聚合物材料中橡膠粒子的含量為8重量％以下，采用偏光顯微鏡的透射模式觀察橡膠粒子的分布、形態和尺寸；所述聚合物材料中橡膠粒子的含量為8-25重量％，采用偏光顯微鏡的透射模式或反射模式觀察橡膠粒子的分布、形態和尺寸。

5.根據權利要求4所述的分析方法，其中，采用透射模式時，目鏡選擇8倍目鏡、10倍目鏡、15倍目鏡和20倍目鏡中的一種或多種；物鏡選擇5倍物鏡、10倍物鏡、20倍物鏡和50倍物鏡中的一種或多種；孔徑光闌為5-15；視場光闌為15-30；亮度為10-20。

6.根據權利要求4所述的分析方法，其中，采用反射模式時，目鏡選擇8倍目鏡、10倍目鏡、15倍目鏡和20倍目鏡中的一種或多種；物鏡選擇5倍物鏡、10倍物鏡、20倍物鏡和50倍物鏡中的一種或多種；孔徑光闌為5-15；視場光闌為1-5；亮度為10-20。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的分析方法，其中，該方法包括在進行多次熔融和冷卻結晶之前將聚合物材料制備成厚度為20-60μm的薄片狀樣品，并消除樣品的熱力學歷史。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的分析方法，其中，所述聚合物材料為抗沖共聚聚丙烯，使聚合物材料中的結晶鏈段與橡膠粒子分離的方式包括：

1)消除熱力學歷史：將厚度為20-60μm的薄片狀樣品加熱至190-250℃，保持0-60min后冷卻至20-35℃；

2)熔融和冷卻結晶：初次升溫終點溫度為163-171℃，升溫速率為2-30℃/min，在升溫終點溫度保持0-60min，之后降溫至20-35℃，降溫速率為0.5-50℃/min；

3)重復步驟2)，其中，升溫終點溫度隨重復次數逐次降低2-15℃，重復至升溫終點溫度為80-145℃；

4)熱力學相分離：將步驟3)處理得到的樣品加熱至190-220℃，加熱速率為2-30℃/min，保持0-60min后冷卻至20-35℃，冷卻速率為0.5-50℃/min。

9.根據權利要求8所述的分析方法，其中，步驟1)中，消除熱力學歷史時，將樣品加熱至200-210℃，保持0-10min后冷卻至25-30℃；

優選地，步驟2)中，初次升溫終點溫度為169-171℃，升溫速率為8-12℃/min，在升溫終點溫度保持3-5min，之后降溫至25-30℃，降溫速率為8-12℃/min；

優選地，步驟3)中，升溫終點溫度隨重復次數逐次降低5-10℃，重復至升溫終點溫度為80-145℃；

更優選地，步驟3)中，重復至升溫終點溫度為140-145℃；優選地，步驟4)中，熱力學相分離過程中，將步驟3)處理得到的樣品加熱至200-210℃，加熱速率為8-12℃/min，保持3-5min后冷卻至25-30℃，冷卻速率為8-12℃/min。

10.根據權利要求8或9所述的分析方法，其中，所述加熱、冷卻、升溫和降溫采用偏光顯微鏡配備的可控溫度加熱臺進行。