[發明專利]一種多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 202011061194.8
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112174684B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 楊鑫;王友芳;黃啟忠;張明瑜;蘇哲安
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 長沙軒榮專利代理有限公司 43235
• 代理人: 李喆

1.一種多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層，其特征在于，所述涂層由內到外依次包括炭封填層，SiC過渡層及SiC外涂層；

所述炭封填層由炭黑樹脂混合溶液經重復刷涂、固化、烘干后，碳化處理得到；

所述SiC過渡層由以SiC粉、石墨烯粉、酚醛樹脂粉和硅粉為原料的SiC混合漿料經重復刷涂、固化、烘干后，燒結得到；所述SiC混合漿料包括以下質量百分數的原料：SiC粉為35~45%，石墨烯粉為8~12%，酚醛樹脂粉為15~25%，硅粉為20~40%；

所述SiC外涂層采用化學氣相沉積法制備得到；

所述炭封填層的厚度為0.02~0.06mm，所述SiC過渡層的厚度為0.03~0.06mm，所述SiC外涂層的厚度為0.02~0.10mm。

2.如權利要求1所述的多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，炭封填層的制備：

將炭黑樹脂混合溶液在多孔炭氈表面重復刷涂、固化、烘干后，置于保護氣氛的高溫爐中進行碳化處理，得到炭封填層；

S2，SiC過渡層的制備：

將SiC混合漿料在S1得到的炭封填層表面重復刷涂、固化、烘干后，置于保護氣氛中燒結，得到SiC過渡層；

所述SiC混合漿料包括以下質量百分數的原料：SiC粉為35~45%，石墨烯粉為8~12%，酚醛樹脂粉為15~25%，硅粉為20~40%；

S3，SiC外涂層的制備：

將S2得到的有炭封填層和SiC過渡層的炭氈放入SiC化學氣相沉積爐中，采用化學氣相沉積工藝制備SiC外涂層，即在炭氈表面制得多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層。

3.根據權利要求2所述的多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層的制備方法，其特征在于，所述S1中，刷涂前，將所述多孔炭氈裁成小塊，進行超聲清洗，烘干。

4.根據權利要求2所述的多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層的制備方法，其特征在于，所述S1中，炭黑樹脂混合溶液的制備過程如下：將炭黑和酚醛樹脂溶于無水乙醇中，超聲分散5~20min，磁力攪拌15~40min后，得到炭黑樹脂混合溶液，

其中，所述炭黑的平均粒徑≤100nm，

所述炭黑和酚醛樹脂的質量比為0.5~1:2~4，無水乙醇的添加體積相對于炭黑和樹脂的總質量為1~3ml/g。

5.根據權利要求2所述的多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層的制備方法，其特征在于，所述S1中，重復刷涂固化次數為4~6次；固化溫度為120~180℃，固化時間為0.5~2h，所述碳化溫度為800~1200℃，升溫速率為3~6℃/min，保溫時間0.5~2h。

6.根據權利要求2所述的多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層的制備方法，其特征在于，所述S2中，將S1得到的有炭封填層的炭氈在刷涂前進行超聲清洗并烘干，所述超聲時間為5~20min，所述烘干溫度為60~150℃。

7.根據權利要求2所述的多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層的制備方法，其特征在于，所述S2中，SiC混合漿料的制備過程如下：

S21：將大塊的酚醛樹脂磨成粉，得到酚醛樹脂粉；

S22：將SiC粉、石墨烯粉、酚醛樹脂粉和硅粉混合均勻，得到混合粉；

其中，所述SiC粉的平均粒徑≤800nm，硅粉的平均粒徑≤1μm，

S23：將混合粉溶于無水乙醇中，經超聲分散和磁力攪拌0.5~1.5h后，得到均勻分散的SiC混合漿料；

其中，所述無水乙醇的添加體積相對于混合粉為4.20~5.60ml/g。

8.根據權利要求2所述的多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層的制備方法，其特征在于，所述S2中，重復刷涂固化次數為3~8次；固化溫度為120~180℃，固化時間為0.5~2h，燒結溫度為1100~1450℃，升溫速率為3~6℃/min，保溫時間0.5~2h。

9.根據權利要求2所述的多孔隔熱炭材料用SiC復合涂層的制備方法，其特征在于，所述S3中，SiC外涂層的具體制備工藝如下：以三氯甲基硅烷為先驅體原料，以氫氣為載氣，通過鼓泡方式將三氯甲基硅烷蒸汽帶入混合罐中，氬氣和氫氣作為稀釋氣體；沉積壓力≤5kPa，沉積溫度為1100~1250℃，沉積時間為5~30h。