[發明專利]一種制備高純鎳的方法

在審

• 申請號: 202011060964.7
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112359226A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 韋建敏;張曉蓓;張小波
• 申請（專利權）人: 虹華科技股份有限公司
• 主分類號: C22B23/02
• 分類號: C22B23/02;C22B23/06;C22B23/00;C25C1/08
• 代理公司: 成都明濤智創專利代理有限公司 51289
• 代理人: 畢雅鳳

本發明公開一種制備高純鎳的方法，采用了高溫負壓法混合鎳硫化物礦顆粒和鎳硫化物礦顆粒實現初級的還原及脫硫化制得粗制鎳單質，粗制鎳單質通入一氧化碳放熱后獲得Ni(CO)₄，而后加熱Ni(CO)₄使之吸熱分解，進一步精制鎳單質，將精制鎳單質置入pH1～3的鹽酸環境的同時通入氯氣，制得高純度的NiCl₂溶液，而后通過脫油處理和陰離子交換樹脂進行交換凈化，最后通過電積積累獲得高純度的鎳單質，本發明的優點在于在傳統的液相電解電積制備鎳單質的基礎上引入了氧化還原流程，可以有效去除鎳單質中摻雜的陰離子，從而獲得純度更高的鎳單質。

技術領域

本發明涉及金屬生產加工領域，具體地說，是一種制備高純鎳的方法。

背景技術

高新技術的進一步發展要求提供足夠的特殊材料，已經發現多種金屬可作為高新技術的戰略物資并要求其提純至非常高的純度。高純、超高純金屬的制備、特性及應用在現代材料科學和工程領域中屬于新型的、有活力的、不斷增長的領域。5N以上高純金屬在半導體元件及超大規模集成元件生產中得到廣泛應用。電子原器件、印刷電路板的生產大約需要高純鎵、銦、砷、銻、鎘、鉛、錫、碲、鉍、硫、鋅、銅、硒、磷等20余種高純金屬及其化合物、合金材料。

鎳通常用于傳統的不銹鋼、合金等領域。近年一些特殊領域對于高純鎳的需求在逐步增長。例如，由高純鎳制作的超級合金用于航空發動機的制造、用于原子反應堆保護材料、用于生物材料、用于低膨脹合金；電子工業用高純鎳也在逐步增長，例如一種特殊的鎳鐵合金廣泛用于引線框架，另一種Cu-Ni-Sn合金用于接線端口；高純鎳還用于氫化催化劑和其它化學制劑。高純鎳用于大規模集成電路及其配線材料、磁性薄膜、特殊封裝材料時，要求堿金屬、放射元素、過度金屬元素、氣體元素等雜質含量非常低。

在目前已有的高純鎳的生產方法中，為了解決電溶原液的高酸問題，采用了沸騰除酸和中和降酸的做法，造成生產成本高，且易產生污染；溶液深度凈化不理想。由于采用可溶陽極易發生電解陰極、陽極電解液相互污染情況的發生，造成高純鎳雜質含量高。

申請號為CN200410070648.2的中國專利公開了一種制備高純鎳的方法，涉及一種采用鹽酸溶液體系電積制備高純鎳的方法，其特征在于其工藝過程依次為：采用鹽酸體系以3N電解鎳為陽極，電溶制備pH為1-3的 NiCl2溶液、采用陰離子萃取劑將電溶溶液進行三級逆流萃取、將反萃取后的溶液，脫油后依次通入陰離子交換樹脂進行離子交換深度凈化，最后通入電解槽進行電積，且通入的離子交換凈化后的溶液量與抽出的電積后液等量，電積得到高純鎳，這一技術方案制備的高純鎳相比于傳統的電解法值得的鎳單質純度大大提高，其他金屬離子被有效分離，但礦石中本身的陰離子由于缺乏充分氧化影響了產物的純凈度。

發明內容

發明目的：本發明目的在于針對現有技術的不足，提供一種制備高純鎳的方法。

技術方案：本發明所述一種制備高純鎳的方法，包括以下步驟：

S1、取2份工業品味為0.3～0.5％鎳的硫化物礦，碾碎至100目；

S2、取1份工業品味為0.3～0.5％鎳的氧化物礦，碾碎至100目；

S3、將S1和S2中碾碎的鎳硫化物礦顆粒和碾碎的鎳硫化物礦顆粒混合后加入1000℃和10^-2mmHg柱負壓下的密封反應釜中充分反應45min制得粗制鎳單質；

S4、將S3中制得的制得粗制鎳單質投入翻轉高壓反應釜，持續通入一氧化碳36min，降低溫度至-10～-5℃，充分反應生成四羰基鎳，隨后持續加熱四羰基鎳至117℃，保持15min，將粗制鎳單質進一步精煉；

S5、將S4中的產物投入pH1～3的鹽酸體系中，以120～150r/min的轉速攪拌，同時通入氯氣持續進行還原反應；

S6、將S5中產物進行反萃取后通入活性碳柱進行脫油處理；