[發(fā)明專利]一種高純超細(xì)納米鈦酸鍶鋇材料的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011060959.6
• 申請(qǐng)日: 2020-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN112174198A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭鐵纜;廖晶晶;周潔;毛宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南先導(dǎo)電子陶瓷科技產(chǎn)業(yè)園發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C01G23/00
• 分類號(hào): C01G23/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

本發(fā)明公開了一種高純超細(xì)納米鈦酸鍶鋇材料的合成方法。它包括如下步驟：(1)將鋇源和鍶源分別溶于溶劑得到相應(yīng)的鋇源溶液和鍶源溶液；(2)將鈦源溶于溶劑，得到淡黃色溶液；(3)調(diào)節(jié)鈦源溶液的pH至2～7，然后向其滴加鋇源溶液進(jìn)行反應(yīng)，生成白色沉淀后，再加入鍶源溶液，繼續(xù)反應(yīng)得到沉淀懸浮液；(4)在沉淀懸浮液中加入表面活性劑，然后進(jìn)行水浴靜置陳化，并進(jìn)行抽濾洗滌和干燥，得到前驅(qū)體粉末；(5)將所得前驅(qū)體粉末進(jìn)行煅燒，即得高純超細(xì)納米鈦酸鍶鋇材料。本發(fā)明通過調(diào)控工藝中的各個(gè)工藝參數(shù)，獲得高純超細(xì)的鈦酸鍶鋇及其復(fù)合粉體材料，工藝簡(jiǎn)單，操作連續(xù)，便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料合成領(lǐng)域，具體為高純超細(xì)納米鈦酸鍶鋇(Ba_xSr_1-xTiO₃)的合成及制備方法

背景技術(shù)

納米鈦酸鍶鋇是一種非常重要的電子陶瓷功能材料，具有優(yōu)良的鐵電、壓電性，是典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鐵電體，具有極強(qiáng)的非線性介電性質(zhì)，被廣泛地應(yīng)用于多層陶瓷電容器(MLCC)、熱敏電阻、光敏電阻及超聲波濾波器的制造。

目前，日本和美國(guó)是全球最大的鈦酸鹽系列產(chǎn)品生產(chǎn)和消費(fèi)國(guó)。兩國(guó)開發(fā)的鈦酸鹽產(chǎn)品占世界市場(chǎng)的90％左右，并且日本和美國(guó)仍在進(jìn)一步增加產(chǎn)量和產(chǎn)值中。我國(guó)電子陶瓷行業(yè)目前對(duì)鈦酸鹽系列產(chǎn)品的年需求量大約在2000噸左右，而在2001年時(shí)，我國(guó)僅生產(chǎn)了400噸左右的鈦酸鋇粉體，其他剩余的產(chǎn)量主要從國(guó)外進(jìn)口，因此，從這一數(shù)據(jù)可以看出，我國(guó)鈦酸鹽系列產(chǎn)品的制造和開發(fā)不夠成熟，產(chǎn)量缺口相當(dāng)大，市場(chǎng)需求存在巨大的潛力和動(dòng)力。

納米Ba_xSr_1-xTiO₃質(zhì)量的關(guān)鍵在于合成與制備。評(píng)價(jià)粉體制備方法優(yōu)劣的主要標(biāo)準(zhǔn)有：粉體粒子純度、粒徑大小及分布、形貌、晶型完整、無團(tuán)聚或團(tuán)聚較輕等。目前普遍應(yīng)用的經(jīng)典固相法或液相法合成鈦酸鍶鋇，都或多或少存在著一些缺陷，因此，開發(fā)一條成本低、條件溫和、操作便捷的方法制備品質(zhì)優(yōu)良的鈦酸鍶鋇粉體，具有迫切而重要的現(xiàn)實(shí)意義。

固相法、液相法、氣相法、微乳液法、低溫直接合成法、溶劑熱法、草酸鹽共沉淀法、化學(xué)共沉淀法、水熱法和微波-水熱法等是目前已有的主要方法。迄今為止，工業(yè)上應(yīng)用較為普遍的制備鈦酸鍶鋇的方法是經(jīng)典固相法，傳統(tǒng)的固相法是將一定摩爾比例的碳酸鋇，二氧化鈦和氧化鍶在高于1200℃的溫度下煅燒，由于需要經(jīng)過高溫煅燒這一過程，該方法制備的鈦酸鍶鋇顆粒粗大，團(tuán)聚嚴(yán)重，且批次穩(wěn)定性差，與現(xiàn)代電子工業(yè)朝微型化的發(fā)展要求及方向遠(yuǎn)不能相符，也無法應(yīng)用于制造介電層厚度小于5μm的多層陶瓷電容器。隨著多層陶瓷電容器往微型化和智能化方向發(fā)展，未來的介電層厚度可能降至1～2μm，這意味著鈦酸鍶鋇粉體的粒徑在未來可能降低至100nm甚至更細(xì)，經(jīng)典固相法越來越無法滿足現(xiàn)代工業(yè)的生產(chǎn)要求。氣相法可以制備品質(zhì)優(yōu)良的鈦酸鍶鋇粉體，但生產(chǎn)成本高，無法適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種高純超細(xì)納米鈦酸鍶鋇材料的合成方法，采用液相法制備，成本低、操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)品穩(wěn)定性好。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種高純超細(xì)納米鈦酸鍶鋇材料的合成方法，包括如下步驟：

(1)將鋇源和鍶源分別溶于溶劑得到相應(yīng)的鋇源溶液和鍶源溶液；

(2)將鈦源溶于溶劑，得到淡黃色溶液；

(3)調(diào)節(jié)步驟(2)所得溶液的pH至2～7，然后向其滴加步驟(1)所得鋇源溶液進(jìn)行反應(yīng)，生成白色沉淀后，再加入步驟(1)所得鍶源溶液，繼續(xù)反應(yīng)得到沉淀懸浮液；

(4)在步驟(3)所得沉淀懸浮液中加入表面活性劑，然后進(jìn)行水浴靜置陳化，并進(jìn)行抽濾洗滌和干燥，得到前驅(qū)體粉末；

(5)將步驟(4)所得前驅(qū)體粉末研磨后進(jìn)行煅燒，即得高純超細(xì)納米鈦酸鍶鋇材料。