[發(fā)明專利]一種2，4-二硝基氯苯的連續(xù)生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011060944.X
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112250579B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志華;張馨藝;李磊;王煦;蔣達(dá)洪;崔寶臣;孫婧
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東石油化工學(xué)院
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C201/16;C07C205/12;B01J19/00;B01J19/18;B01J4/00
• 代理公司: 廣州潤禾知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44446
• 代理人: 林偉斌

1.一種2，4-二硝基氯苯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1混酸配制：邊攪拌邊往硫酸內(nèi)緩慢滴加硝酸，混合均勻后得混酸溶液；

S2連續(xù)硝化：將氯苯和步驟S1配制的部分混酸溶液從平置的管式反應(yīng)器的一端注入其反應(yīng)腔，在垂直管式反應(yīng)器軸向的攪拌柱的攪動下發(fā)生反應(yīng)，混酸溶液和氯苯的注入推動反應(yīng)腔中的混酸溶液和氯苯邊混合反應(yīng)邊向管式反應(yīng)器的另一端前進(jìn)，將剩余混酸溶液從管式反應(yīng)器中部注入反應(yīng)腔，與反應(yīng)腔中的混酸溶液和氯苯繼續(xù)混合反應(yīng)并前進(jìn)至管式反應(yīng)器另一端排出；

S3收集產(chǎn)物：收集步驟S2排出的物料并將收集的物料進(jìn)行冷卻，萃取，洗滌有機(jī)相至中性后干燥得到所述2，4-二硝基氯苯；

步驟S2中，所述攪拌柱繞管式反應(yīng)器軸向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)速為200～400r/min；所述攪拌柱僅在切向方向?qū)ξ锪线M(jìn)行攪拌。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二硝基氯苯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，氯苯、硝酸和硫酸的摩爾配比為氯苯:硝酸:硫酸＝1:2～4:5～6。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二硝基氯苯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，硫酸的質(zhì)量濃度為80～98wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二硝基氯苯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟S2中，反應(yīng)溫度為80～140℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種2，4-二硝基氯苯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，反應(yīng)溫度由包繞反應(yīng)腔的換熱流體控制。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二硝基氯苯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟S2中，反應(yīng)時間為2～6min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二硝基氯苯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟S2中，將90％的混酸溶液從管式反應(yīng)器的一端注入，剩余10％混酸溶液從管式反應(yīng)器的中部注入。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二硝基氯苯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟S3中，用二氯甲烷、二氯乙烷、苯、氯仿中的任一種萃取溶劑進(jìn)行萃取。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二硝基氯苯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟S3中，用氯化鈣干燥。