[發明專利]一種電解制備7N高純銅的方法

在審

• 申請號: 202011060869.7
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112159990A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 韋建敏;張曉蓓;張小波
• 申請（專利權）人: 虹華科技股份有限公司
• 主分類號: C25C1/12
• 分類號: C25C1/12;C25C7/06
• 代理公司: 成都明濤智創專利代理有限公司 51289
• 代理人: 畢雅鳳

本發明提供了一種電解制備7N高純銅的方法，該制備方法包括從制備密封隔絕空氣的酸性硫酸銅溶液作為反應的基礎液相環境開始，以5N銅作為陽極，高純銅箔作為陰極，持續充入氬氣以保證隔絕空氣進行直流電解，直流電解完成后從鉛板上收集初級高純銅，初級高純銅用四氯乙烯進行淋洗，淋洗完成后放入200℃真空烘箱內烘干，制得7N超純銅，本發明的優點在于有效除去電解液中的雜質，且通過設置密封液相環境避免在電解過程中雜質對已經電解出的銅造成二次污染，制備過程工藝簡單，所需設備簡單，制備成本低，制備得到的超純銅中所含雜質少，能達到7N質量要求，制備過程中不會造成環境污染。

技術領域

本發明涉及金屬加工領域，尤其涉及一種電解制備7N高純銅的方法。

背景技術

純銅是紫紅色金屬，質地堅韌，有延展性并有順磁性，熔點為1083.4℃，沸點為2567℃，密度為8.92g/cm3。高純銅(指銅的純度為4N以上，即大于 99.99％)所含的雜質非常少，因而具有良好的導電性、導熱性、延展性及優良的加工性能。高純銅廣泛應用于集成電路、濺射靶材、電子封裝、光伏太陽能發電技術等領域，近年來隨著高新技術產業的發展，高純銅的應用領域日益廣泛。

目前高純銅的區域精煉法有“漂區域精煉法”和“脫硫區域精煉法”。采用上述方法制備得到的高純銅純度能夠得到保證，但是硬度相應的降低了。

陰離子交換法制備高純銅時將銅離子和氯離子形成配離子，在鹽酸溶液中具有不同的穩定性及在氧化、還原條件下一價或二價銅離子和雜質離子分配系數不同，因此可以通過控制鹽酸的濃度來清除雜質離子。通過離子交換，除去銅溶液中的雜質離子，然后蒸干溶液得到高純的氯化銅，在對氯化銅進行還原，得到高純銅，采用此方法時使用到鹽酸，在制備得過程中會造成環境污染

2007年9月5日公開的中國專利公開號CN101029406A公開了一種銅的電解精煉方法，其中，在將含有銅、金、銀、鉑、銠、釕中的至少一種貴金屬的銅、貴金屬廢料原料進行熔融處理并精煉，使用所得到的貴金屬品味高的陽極進行銅電解精煉，通過使陽極中Sn的品味為0.33％或以下，陽極電流密度為200A/m2或以下，可以不產生懸浮陽極泥，并且不發生鈍化來進行電解精煉銅。

傳統電解銅技術不能有效地除去了其中的難除雜質，特別是其中的Ni、 Ag、Co、Pb、Zn、Fe，從而導致獲得的高純銅中雜質等偏高。而且，傳統電解銅技術所生產的產品無法達到5N以上質量要求。

發明內容

發明目的：本發明的目的是7N超純銅的制備方法。

為解決上述問題并達到上述發明目的，本發明通過以下設計結構及技術方案來實現：

一種電解制備7N高純銅的方法，包括以下步驟：

S1、設置上壁安裝單向閥的電解槽設置密封液相環境，液相環境配置為銅離子濃度為50～100mol/L的硫酸銅溶液，以稀硫酸調節硫酸銅溶液pH至 0.5～2；

S2、以5N銅作為陽極，高純銅箔作為陰極，電極間距為7cm，放置于電解槽中，同時持續向液相環境中通入氬氣；

S3、通電，控制電流強度為120～150A/m²，電解液溫度35～65℃進行直流電解；

S4、直流電解完成后從鉛板上收集初級高純銅；

S5、將S4中收集的初級高純銅用四氯乙烯進行淋洗，淋洗完成后放入 200℃真空烘箱內烘干，制得7N超純銅。

根據權利要求1所述的7N超純銅的制備方法，其特征在于：所述密封液相環境中添加有雙氧水，雙氧水的加入量為1ml/L。

根據權利要求2所述的一種電解制備7N高純銅的方法，其特征在于：加入雙氧水的密封液相環境在使用前需靜置3h。